17-4 PH不锈钢表面草酸盐膜润滑性能的影响因素
2017-01-10金李勇尹忠慰李虎林
金李勇，尹忠慰，蒋 丹，李虎林
(上海交通大学 机械与动力工程学院，上海 200240)
17-4 PH不锈钢表面草酸盐膜润滑性能的影响因素
金李勇，尹忠慰，蒋 丹，李虎林
(上海交通大学 机械与动力工程学院，上海 200240)
对17-4 PH不锈钢制成的圆盘试样表面进行草酸盐处理，采用球-盘摩擦试验测定摩擦因数，考察原试样表面粗糙度、接触应力及摩擦速度对草酸盐膜润滑性能的影响.结果表明：当原表面粗糙度为0.046 μm时，试样经过草酸盐处理后表面润滑性能最好；表面接触应力对草酸盐处理表面的润滑性能影响较大，当接触应力小于1 045 MPa时，可以获得较好的润滑效果；在试验范围内，摩擦速度对草酸盐处理表面的润滑性能影响不大．
17-4 PH不锈钢；草酸盐膜；表面粗糙度；接触应力；摩擦速度；润滑性能
整体式外圈自润滑关节轴承被广泛应用于航空领域，外圈成形工艺作为其核心制造技术，在国内的研究仍处于初期阶段.外圈成形工艺是指将外圈整体通过塑性成形方法装配到内圈上，由于外圈材料采用17-4 PH不锈钢，屈服极限达到724 MPa(AMS 5643)，需要极大的成形力，外圈与模具表面压力极大，难以形成良好的润滑条件，导致成形过程中模具表面容易发生黏结、擦伤，使模具失效.因此需要对外圈表面进行处理，增加润滑性能，降低成形力，提高模具寿命.
17-4 PH不锈钢是一种马氏体沉淀硬化不锈钢，它具有较强的抗腐蚀性，常用的磷化处理无法在其表面形成磷酸盐覆盖层，需要采用草酸盐处理.17-4 PH主要化学元素的质量分数如表1所示.
加入催化剂、还原剂的草酸盐溶液在钢表面反应生成草酸盐膜的过程称为草酸盐处理(也称草化处理).文献[1]通过测定膜重研究了草酸盐处理液总酸度、促进剂浓度、温度和时间对草酸盐膜质量的影响，使用自制的草酸盐处理液后，在冷拔不锈钢管生产过程中未出现黏模、划伤等不良现象，断头率从7.0%降至0.2%左右.文献[2]叙述了康明斯发动机法兰面螺母的调试生产过程中草酸盐处理的工艺条件，并结合异常现象发现Fe2+对草酸盐的成膜反应有一定的帮助.文献[3]通过显微分析讨论了温度对膜层的晶粒大小、形貌、取向、成分及质量的影响，得出在温度75～85 ℃内可以达到既定的膜层结构质量.文献[4]利用内转换电子穆斯堡尔谱测定低碳钢和不锈钢草酸盐膜层中的铁的化学状态，得出草酸盐膜层中铁以草酸亚铁形式存在，并推测草酸盐膜具有比耐腐蚀层更好的润滑性能.
表1 17-4 PH主要化学元素的质量分数
目前，针对草酸盐处理的研究多集中在膜层质量和厚度、温度、时间、浓度等因素，尚未有从测定摩擦因数的角度去评价草酸盐膜的润滑性能，仅有文献[5]从拔制钢管的电流大小间接比较了磷酸盐、草酸盐及化学镀铜3种处理表面的润滑性能.另外，尚无文献针对17-4 PH不锈钢的草酸盐处理进行研究.本文将通过测定摩擦因数，探讨表面粗糙度、接触应力和摩擦速度对17-4 PH不锈钢草酸盐处理表面润滑性能的影响.
1 试 验
1.1 试样制备
将17-4 PH棒材车成外径为40 mm、厚度为10 mm的圆盘摩擦试样.对摩擦面分别进行磨削、喷砂、砂纸打磨、抛光等操作，得到表面粗糙度不同的试样用于研究表面粗糙度的影响；从磨削试样中选择表面粗糙度接近的试样用于研究接触应力和摩擦速度的影响.
草酸处理配方如表2所示.处理步骤如下：在50～55 ℃的水中按比例加入草酸、硫酸铁、亚硫酸氢钠，完全溶解后升温至65～70 ℃，放入试样前再加入硫代硫酸钠，得到澄清的黄绿色溶液；将试样放入配好的溶液中，温度保持在65～70 ℃，30 min后取出，用水清洗后干燥，得到黑绿色的草酸盐处理试样.试样编号如表3所示.
表2 草酸盐处理配方
表3 试样编号
1.2 试验方案
使用Mitutoyo SJ-210型便携式表面粗糙度测量仪测量试样在草酸盐处理前后的表面粗糙度.
在RTEC摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，方式采用球盘式.试验环境温度为20 ℃，相对湿度为50%.对磨钢球选用试验机选配的球径为9.5 mm的440 C不锈钢球.试样表面涂覆液体润滑油.试验参数如表4所示.
2 结果与分析
2.1 表面粗糙度对草酸盐处理表面润滑性能的影响
试样1～9经草酸盐处理前后的表面粗糙度如表3所示.从表3可以看出，随着草酸盐处理前试样表面粗糙度(Ra1)的减小，草酸盐处理后试样表面的粗糙度(Ra2)呈先减小后增大的变化.当Ra1>0.046 μm时，Ra2随着Ra1减小而减小；当Ra1<0.046 μm时，Ra2随着Ra1减小而增大.当Ra1≥0.830 μm时，Ra2
表4 试验参数
通过摩擦磨损试验测量草酸盐处理后试样表面的摩擦因数(μ)，得到摩擦因数随草酸盐处理前表面粗糙度变化的曲线，如图1所示.
图1 摩擦因数随草酸盐处理前表面粗糙度变化的曲线Fig.1 Curve of friction coefficient with the change of surface roughness before oxalate treatment
从图1可知，随着Ra1的增大，草酸盐处理后的试样表面摩擦因数μ先减小后增大，并在Ra1=0.046 μm处取得最小值.试样摩擦因数随草酸盐处理后表面粗糙度变化的曲线如图2所示.
结合表3和图2可知，对于未处理试样，存在一个最佳表面粗糙度，使其草酸盐处理后表面粗糙度最小，摩擦因数最小，润滑性能最好.
图2 摩擦因数随草酸盐处理后表面粗糙度变化的曲线Fig.2 Curve of friction coefficient with the change of surface roughness after oxalate treatment
2.2 接触应力对草酸盐处理表面润滑性能的影响
选取草酸盐处理后表面粗糙度接近的试样，不同试验载荷对草酸盐处理表面摩擦因数的影响曲线，如图3所示.
图3 试验载荷对草酸盐处理表面摩擦因数的影响曲线Fig.3 Influence curve of load to friction coefficient of oxalate treated surface
试验载荷在试验可顺利进行的范围内选取.在选取的载荷范围内，摩擦因数呈阶梯分布，跃升点在10～15 N之间.根据球与平面接触的Hertz接触应力(σH)公式：
(1)
式中：F为载荷，N；E为弹性模量，210 GPa；R为球的曲率半径，4.75 mm.
取F=10 N，得σH=1 045 MPa；取F=40 N，得σH=1 659 MPa.即轴承外圈成形过程中，保持模具与外圈之间的接触应力小于1 045 MPa时，可以获得较好的润滑效果(摩擦因数μ≈0.10)；当模具与外圈之间的接触应力处于1 045～1 659 MPa时，摩擦因数μ≈0.12，润滑效果有所下降.
当载荷达到50 N时，σH=1 787 MPa，试样表面的草酸盐膜因高压被破坏，摩擦因数急剧上升，失去润滑效果，如图4所示.
图4 摩擦因数随时间变化曲线Fig.4 Time variation curve of friction coefficient
2.3 摩擦速度对草酸盐处理表面润滑性能的影响
选取草酸盐处理后表面粗糙度接近的试样，改变试验摩擦速度，得到摩擦速度对草酸盐处理表面摩擦因数的影响曲线，如图5所示.
图5 摩擦速度对草酸盐处理表面摩擦因数的影响曲线Fig.5 Influence curve of velocity to friction coefficient of oxalate treated surface
从图5可以看出，在试验的摩擦速度范围内，摩擦因数呈先减小后增大的趋势.对比草酸盐处理后的表面粗糙度可以发现，摩擦因数的变化主要由粗糙度引起，因此在试验范围内，摩擦速度对草酸盐处理表面润滑性能的影响不大.
3 结 语
本文对不同表面粗糙度的17-4 PH不锈钢圆盘试样进行草酸盐处理，通过测定摩擦因数，分析草酸盐处理前的表面粗糙度、接触应力和摩擦速度对草酸盐处理表面润滑性能的影响，对整体式外圈自润滑关节轴承外圈成形工艺的参数确定具有一定的指导意义.具体结论如下：
(1) 试样存在一个最佳的草酸盐处理前表面粗糙度Ra1=0.046 μm，使得草酸盐处理之后其表面的摩擦因数最小，润滑性能最好，可以最大程度上降低成形力，提高模具寿命；
(2) 表面接触应力对草酸盐处理表面的润滑性能影响较大，当接触应力小于1 045 MPa时，可以获得较好的润滑效果；
(3) 当摩擦速度为0.100～0.400 m/s时，其对草酸盐处理表面润滑性能的影响不大．
[1] 姜丽丽，郭永发.不锈钢管草化剂的研制及应用[J]. 钢管，2006，60(3)：421-427.
[2] 李志辉，丁健，孙贺民.不锈钢表面草酸盐处理的应用研究[J]. 湖北汽车工业学院学报，1991(1)：87-90.
[3] 陈恺怡，许承晃.不锈钢材料表面草酸盐处理膜层的显微分析[J]. 华侨大学学报(自然科学版)，1990，11(3)：311-314.
[4] NOMURA K，UJIHIRA Y. Analysis of oxalate coating on steels by conversion electron Mössbauer spectrometry [J]. Journal of Materials Science，1983，18(6)：1751-1757.
[5] 钟广赤.草酸盐化学处理在冷拔钢管生产中的应用[J]. 鞍钢技术，1982(7)：345-348.
Effects of Different Factors on Lubricity of Oxalate Treated Film on 17-4 PH Stainless Steel
JINLi-yong，YINZhong-wei，JIANGDan，LIHu-lin
(School of Mechanical Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)
17-4 PH stainless steel disks with oxalate coating on surface are processed. The impact of surface roughness, contact stress and friction velocity on the lubricity of oxalate treated film is studied through ball-on-disk friction tests. The results show that when the surface roughness is 0.046 μm, the lubricity of oxalate treated film is the best. It is also better for the lubricity when the contact stress is smaller than 1 045 MPa. It is also showed that the friction velocity in tests has less influence than other two factors in the lubrication performance.
17-4 PH stainless steel；oxalate treated film；surface roughness；contact stress；friction velocity；lubricity
1671-0444 (2016)04-0496-04
2016-03-24
国家高技术研究发展计划(863)资助项目(2014BAF08B00)
金李勇(1990—)，男，浙江绍兴人，硕士研究生，研究方向为航空自润滑关节轴承成形工艺. E-mail: jinliyong1990@126.com 蒋 丹(联系人)，女，教授，E-mail: jiangdan@sjtu.edu.cn
TG 376.3
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