周 颖，马燕青，张晨曦

（中石油兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060）

关于ACE催化裂化评价装置操作情况一些注意事项

周 颖，马燕青，张晨曦

（中石油兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060）

详细介绍了ACE装置结构及运行流程，在实际操作ACE评价装置的基础上，积累出了三点在操作中容易发生且经常忽视的问题，通过清晰地图片详细介绍并描述现象及后果。ACE装置操作流程复杂，若疏忽某一环节就可能导致整个实验数据的错误，甚至对仪器造成损伤，这就对技术操作人员提出了更高的要求。

催化裂化；ACE评价装置；操作注意事项

流化催化裂化 （FluidCatalyticCracking,FCC）是重质油轻质化的一个主要炼油工艺，由于轻质油的需求量大，价格较高，工艺装置的建设投资相对较低，所以在炼油工业中占有极重要的位置[1,2]。ACE（Advanced Cracking Evaluation，ACE），即先进的催化裂化评价试验装置，是美国KTI科技有限公司（Kayser Technology Incorporation）开发的小型全自动化固定流化床催化裂化催化剂评价装置。该装置模拟工业FCC装置中微球裂化催化剂与重油催料的流化状态、工艺参数和反应状态，最终工艺效果与工业FCC装置相匹配。因其具有自动化程度高、安全系数高、剂/油用量少、耗时短、试验过程具有较好的稳定重复性，可一次性做6个不同试验条件的裂解反应等优点被广泛认可[3]。其在推进分子筛工业应用，实现从实验室到工业化的跨越，摸索与研究分子筛制备过程中的放大效应，为分子筛的工业化生产装置的设计与建设提供科学数据，确保分子筛在工业化生产过程中保持性能稳定等方面，具有举足轻重的作用。ACE装置作为FCC催化剂的实验室评价装置，应用极其广泛，在欧洲、北美、南美的国外各大石油公司，如Chevron、Shell、Exxon Mobil等，催化剂炼厂研究中心以及国内的北京石油化工科学研究院、北京石油化工研究院及下属单位兰州中心、兰州化学物理所、中国石油大学、华东师范大学等多家单位引进[4]，在FCC催化剂的实验室评价、FCC原料油的性能评价、FCC反应机理的测试等方面发挥着越来越重要的作用[5,6]。

随着科学技术的不断进步，大型精密科研仪器正逐渐走向高度自动化，很多仪器都能做到采用工作站进行一站式的全自动控制，即使常规故障也可以通过工作站来进行监控和排除[7]。然而，以ACE为中心的炼油实验室配置相对复杂，这给熟悉整个实验室的操作流程及其维护保养带来了诸多困难[8]。本文介绍了ACE评价装置及其操作的一些注意事项，对于同行来说具有重要的参考意义和借鉴价值。

1 ACE装置简介

1.1 所用原料与试剂

ACE装置进料采用FCC原料油，催化剂为FCC催化剂微球（38～250μm）。气源为高纯氮气、普通氮气、高纯空气、高纯氦气，20%的二氧化碳、炼厂标气，以及蒸馏水和乙二醇（分析纯）。

1.2 装置图解

ACE装置示意图如图1所示。装置包括控制系统、催化剂装卸系统、进料系统、反应系统、再生系统、油气分离、收集系统及检测系统等七大部分。催化剂的积碳数据利用AI-100在线红外CO2分析仪收集；产物分析至少需要2台气相色谱仪，其中炼厂气分析（RGA）为在线模式，模拟蒸馏分析为离线模式。

1.3 催化裂化工艺流程

根据ACE装置的设计原理及FCC炼油的特征，设计如图2所示的运行简易流程图。

催化剂样品通过加剂系统自动加入反应器中，其中新鲜剂经过喷雾和老化后，经标准振筛机过筛，10min后取60～400目，在马弗炉内600℃焙烧2h，待温度降至300℃时取出，放入样品干燥箱备用，平衡剂则无需老化。原料油经过水浴加热呈液态，通过进油管加入反应器中，在此原料油与流态化的催化剂进行短时间接触反应，继而进行催化剂循环汽提，气态产物进入冷阱的冷凝管中，再经液体汽提、冷凝后的气体产物收集在集气瓶中，进行后续的计量及在线色谱定性、定量分析；液体产物收集在冷凝管中，进行离线称重及模拟蒸馏色谱分析；沉积在催化剂上的固体产物炭，即焦炭，是催化裂化的缩合产物，待反应结束后先在反应器中经空气烧焦再生，然后经CO转化炉完全转化为CO2，再由在线红外CO2分析仪进行分析计算焦炭产率；液体产物离线称重，进行模拟蒸馏色谱分析，对液体组分进行切割，分析汽油和柴油组成。最后利用KTI公司配置的计算软件分析催化裂化的物料平衡及产品分布，得出总数据分析报告，一个ACE样品的总运行时间约为1h。

图1 ACE装置示意图

图2 ACE运行流程图

2 ACE反应过程常见问题

2.1 液体冷凝器与收集瓶安装问题

在液体冷凝器（Condenser）末端表面涂抹少量真空脂，真空脂的作用不容忽视，它一方面可以减小安装收集瓶时产生的摩擦，另一方面可以防止液体经过硅树脂套管溢出。通过硅树脂套管将宽嘴的色谱安培小瓶与冷凝器连接起来，过程一定要缓慢，保证冷凝器内管处于小瓶瓶口正中间，小心避免与瓶口摩擦碰撞，既要保证小瓶安装牢固，不易掉落，又要在底部留有一定空隙防止液体进入冷凝管后出现憋压现象，如图3所示，冷凝器底部和小瓶底部应相距2mm。

图3 液体冷凝器与收集瓶

2.2 催化剂储料器密封性

对于ACE装置来说，催化剂储料器共有6个，每个上面配有白色六边形密封盖，称好后的催化剂分别依次按顺序加入储料器中，加完后盖紧密封盖，如图4左边所示。加剂原理属于气动力加剂系统，所以如果密封不好就会导致加剂不完全，ACE界面可以反映出各关键参数的数值变化，运行软件在反应过程中自动记录反应的历史曲线（如图5所示），通过历史曲线可以明晰每个裂解运行的详细信息，其中压力曲线最能及时有效地监控反应全过程。图5中红色柱状线代表反应器压力线 （PDT-122），加剂正常情况下，入左图所示，两次压差在4mmHg左右，而如果密封不好，就会出现右图的情况，压差在1mmHg左右，之后的反应过程就会停滞。因此在人工加完剂后，一定要仔细检查6个密封盖是否拧紧，以防中断试验过程。造成不必要的麻烦。接着在程序自动运行过程中，注意留意仪器的每一步操作，随时观察仪器是否有异常情况，以便及时发现并予以纠正，从而保证仪器的安全和顺利获得可靠准确的数据。

图4 催化剂储料器及其密封盖

图5 正常密封和非正常密封的历史曲线（红色柱状线代表PDT-122）

2.3 装卸残剂罐

每次试验完成后，系统都会运行卸剂程序，大约54g（6×9g）催化剂会卸入图6左边所示的残剂罐V-195中，为了确保下一次试验顺利进行，残剂罐中的催化剂都要清除干净，方法则是拧下ACE装置上的V-195入口和出口的螺帽，卸下V-195，回收催化剂，用氮气吹扫干净后重新装好复位。如果忘记上紧图5右边所示的螺帽，则会出现如下图的情况，卸剂过程中催化剂会喷的到处都是，可能会污染或阻塞其他备件，同时对试验的环境和技术人员的健康造成负担。因此，在准备运行装置之前，务必要仔细检查装置的各个部分，尤其是之前操作人员动过的地方，确保都恢复到最恰当的状态。

图6 残剂罐及喷剂现象

3 结语

液体冷凝器与收集瓶安装，催化剂储料器密封性以及装卸残剂罐都是ACE评价装置中容易忽视的细节问题，再加上前面的物料准备，可以说，整个ACE催化裂化前后的操作流程既复杂又繁琐。由于ACE装置的自动化程度高，功能强大，涉及的元器件多，若疏忽当中的某一环节，就可能无法得到准确的数据，甚至会对仪器和付出的人力物力有所损害。因此除了需要严格按照ACE炼油实验室的操作规程进行外，还要加强技术人员上岗培训，最好能做到专人专管，做好维护记录，在试验中不断学习，时时记录，积累经验，善于发现问题，及时排除，尽可能保证每次操作零错误、零误差，使ACE装置处于良好的运行状态，得到的数据才能具有较强的可信度、可靠性、规律性、和可比性，只有这样才能将ACE装置的优势发挥到最大，为催化裂化催化剂的发展发挥更大的作用。

[1] FranciscoPassamonti,GabrieladelaPuente,WilliamGilbert, et al.Comparison between xed uidized bed(FFB)and batch uidizedbedreactors in evaluation of FCC catalysts[J].Chemi calEngineeringJournal,2012,(183):433-447.

[2] N.Ravichander,T.Chiranjeevi,D.T.Gokak,etal.FCCcatalyst andadditiveevaluationAcasestudy[J].CatalysisToday, 2009,(141):115-114.

[3] 邓苗苗,薛青松,王一萌.ACE炼油实验室的操作与维护[J].实验室科学,2015,18(1):47-51.

[4] 薛青松,王一萌,刘月明.以ACE为中心的FCC炼油实验室的创建与完善[J].实验室研究与探索,2014,33(8): 236-239.

[5] 刘兰华,孙艳波,侯凯军,等.催化裂化生成油的模拟蒸馏分析[J]炼油与化工,2008,(4):51-53.

[6] 高晓慧,庞新梅,张莉,等.分子筛的催化裂化性能考察[J].工业催化,2008,16(10):127-129.

[7] 薛青松,王一萌.浅议ACE流化催化裂化评价装置的运行规律性[J].广东化工,2014,41(284):146-148.

[8] 张晨曦,孙艳波,曹兰花,等.ACE装置的反应故障的原因分析及对策[J].石化技术与应用,2014,32(2):174-176.

TE967