张艾蕊，王 海*，王海峰，王梅玲，靳阿祥,2，高思田，宋小平

(1.中国计量科学研究院，北京 100029；2.中国石油大学(北京) 化工学院，北京 102249)



微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

张艾蕊1，王 海1*，王海峰1，王梅玲1，靳阿祥1,2，高思田1，宋小平1

(1.中国计量科学研究院，北京 100029；2.中国石油大学(北京) 化工学院，北京 102249)

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下，样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应，反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS，ICP-OES，ICP-MS，IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高，可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景，旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。

微波氧燃烧；微波反应器；样品前处理；元素分析；综述

干法灰化法、湿法消解法以及高温熔融等传统的样品前处理方法具有劳动强度大、时间周期长、样品损耗大、溶剂用量大、环境污染严重等缺点，这使得研究高效、快速、自动化、溶剂用量少的样品前处理技术得到迅速发展。近年来，微波化学因其“绿色化学”特点在微波合成和微波消解方面得到了较为的关注[1-3]。微波辅助样品前处理技术(MWA)是近30年来样品制备方面比较突出的研究成果之一。微波消解是湿法消解的一种，是现阶段最有效的消解方法之一。在微波辐射下物质发生“内加热”作用从而迅速升温，相对于传统加热的“外加热”，耗时更短、效率更高、损失更少、污染更小。微波消解通常需使用高浓度的无机酸，在一定的温度和压力下借助化学反应将样品分解，使待测样品转化成离子形式存在于消解液中。

目前，微波消解存在的主要问题有：①高浓度无机酸带来一定的污染、对检测结果有干扰，以及对仪器造成一定程度的腐蚀；②对于复杂的有机样品会消解不完全[4-5]；③有机样品在消解后残留碳含量(RCC)较高，在仪器检测时会造成碳污染。与之相比，微波氧燃烧法(Microwave-induced combustion，MIC)无需高浓度无机酸，可将碳元素几乎完全转化成其氧化物，大大降低了RCC，燃烧反应迅速，并且在燃烧后可通过吸收液的回流将元素吸收，具有很高的元素回收率。由于使用石英罐进行氧燃烧，罐体引入的杂质元素含量极低且耐高温高压，因此该方法逐渐引起了人们的关注，具有广泛的应用前景。

1 微波氧燃烧基本原理

微波是一种频率在300 MHz～300 GHz，波长在1 cm～1 m范围内的电磁波，主要应用在通信和加热领域。微波加热与常规加热方式不同，而是由于样品在微波电磁场中由介质损耗引起的内加热方式[1]。微波加热是将微波电磁能转变成热能的过程，对物质的加热过程与材料内部分子的极化密切相关。微波辐射引起物质内部分子发生热运动，造成离子旋转或者离子迁移，从而产生热效应。在消解过程中需加入大量的浓酸，有助于样品的分解完全。但高浓度的强酸会对检测仪器和检测结果造成一定影响，同时排出的废气和挥发的强酸也会对实验操作人员的安全造成威胁。因此，微波氧燃烧法的出现解决了一些普通微波消解法难以解决的问题，是值得研究的样品前处理方法。

Flores课题组对微波氧燃烧样品前处理方法的原理和应用进行了系统研究[6]。研究表明，要使微波氧燃烧实验顺利进行，需满足以下条件：①体系中需有引燃剂存；②微波功率需高于750 W，如果过低则较难引燃反应；③燃烧罐内需充入一定量O2(通常罐内充O2压力为20 bar)；④要有一定量的经过预处理的无灰滤纸铺在石英架底部；⑤石英罐内需加入特定吸收液，且吸收液的选择要根据待测元素的种类来决定。满足条件后，随着微波辐射的开启，引燃剂迅速引燃滤纸，引燃时间和燃烧时间均可以控制在10 s内。燃烧反应完毕后，吸收液在石英罐内发生回流，大大提高了元素的回收率。由于反应罐内样品与氧气发生燃烧反应，且样品几乎完全反应，因此反应后的产物常有H2O，CO2，CO，O2等。由于样品中的碳元素在反应后大部分以CO2形式存在，并在后处理过程中大部分被排到环境中，使得反应后溶液RCC含量极低(一般小于1%)。这样既能减少测试过程中碳元素引起的干扰，大大降低检测背景；又能保护仪器，减少对ICP-MS/ICP-OES样品锥上的碳堆积，减少锥的清洗次数，延长仪器部件使用寿命。

图1 微波氧燃烧罐结构[6]Fig.1 Structure of the MIC tank[6]

2 微波氧燃烧反应装置

微波氧燃烧过程与微波消解过程同样使用微波消解仪，其区别主要为罐内部结构不同和所使用的应用程序不同。图1为微波氧燃烧罐体结构的示意图，主要由石英罐体、石英支架、聚合物保护外套、充气阀和放气阀组成。罐顶端有充气阀和放气阀，充气阀为单向阀，使得罐内充入氧气时不会有气体放出，有助于燃烧完全、保持罐内氧气环境。由于反应后形成了大量CO2等气体和水的混合物，使反应完毕后罐内压力较大，需放气阀来释放罐内压力，以免在压力过大时操作发生危险。燃烧罐体需选用石英罐，一方面因为石英材质耐高温且几乎不引入杂质污染，并且在微波氧燃烧过程中罐内温度瞬间升高时罐内压力也瞬间升高，足够厚的石英罐才能承受如此高的压力。罐内需要放入一个石英支架，用以放置滤纸和适量样品，以及滴入几滴引燃剂。在罐体底部需加入一定量的吸收液，其作用是通过回流过程反复吸收燃烧后产生的元素离子，从而能够得到很高的元素回收率。

3 微波氧燃烧所用试剂

3.1 引燃剂

3.1.2 引燃剂的用量与浓度 对于样品量在100～700 mg左右时，一般引燃剂选用50 μL。通过对同一种引燃剂在不同浓度下的燃烧现象分析表明，对于所选用的硝酸盐引燃剂，溶液浓度为1～12 mol/L均可使燃烧反应顺利进行[6]，这充分说明，引燃剂的使用量极低，只需达到0.05 mmol即可引燃反应。

3.1.3 引燃剂的配制以及引入杂质探讨 微波氧燃烧实验所使用的引燃剂是使用高纯固体化合物加入一定量的超纯水配制而得。一方面由于使用高纯固体，其本身杂质含量极低；另一方面由于引燃剂的使用量极少，引入的杂质含量几乎可忽略不计。此外，实验时需要进行平行空白实验，扣除空白后的实验结果是所需要的值，此时引燃剂引入的杂质元素可以忽略。

3.2 吸收液

3.2.1 吸收液的种类及选择 在微波氧燃烧过程中，吸收液的选择直接关系到最终元素回收率的高低。吸收液的种类一般分为酸性溶液、水和碱性溶液。为了最大程度减少外来元素的干扰，其酸性吸收液通常选用硝酸来配制。如果溶液中无待测氯元素，也可以加入一定量的盐酸。碱性吸收液通常选用氨水来配制。此外，选择吸收液时还需考虑样品中待测元素的种类。对于金属类元素一般选用稀硝酸作为吸收液，对于卤族元素(F,Cl,Br,I)通常选用氨水作为吸收液。水作吸收液的情况较少，主要用作参考对比。

3.2.2 吸收液的用量与浓度 对于不同的样品量和样品中元素的含量，需要对吸收液的用量和浓度进行考察，得出吸收液的最佳用量和浓度。如吸收液体积可以为2～10 mL，吸收液浓度可在2～14 mol/L范围内进行选择。一般来说，常用的吸收液体积为6 mL左右，浓度为4～6 mol/L。

4 微波氧燃烧的样品制备

4.1 固体样品的制备

对于可以暴露在空气中且不易变质的固体粉末样品，可以先通过压片制成药片状固体，再将其放置在石英支架上的滤纸上。如果固体颗粒较大，则需先将其打磨成粉末，再进行压片处理。如果固体在空气中易变质，则需对其进行包覆，包覆材料根据具体样品决定。

4.2 液体样品的制备

如果待测样品为不易挥发油状液体，则可通过“三明治”法(即1层滤纸1层样品交替放入石英支架上)对其进行处理，一般3层滤纸2层样品即可。如果待测液体的性质活泼且易于挥发，同样需采用包覆手段，可使用塑料薄膜包覆或装入胶囊内[8]。对于易燃易爆样品，可将样品附着/吸附在阻燃剂上，一方面防止骤燃现象发生，也可以使燃烧反应更加彻底[9]。

5 微波氧燃烧在元素分析中的应用

微波氧燃烧技术特别适合仪器分析，目前测定微量元素的方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和离子色谱法(IC)等。但由于AAS不能多元素同时测定，因此在多元素分析时ICP-MS和ICP-OES应用较多，在进行单元素含量分析时也可以使用AAS。微波氧燃烧应用样品广泛，尤其适用于一些结构复杂的有机原料以及油脂含量较高的样品。微波消解法有时难以消解完全，特别是在使用ICP测量时，未分解的有机物大分子会堵塞仪器进样系统，且其高含量的碳会对样品锥造成污染，增加了锥的清洗频率，同时会干扰测试结果[10]。表1列出了现阶段微波氧燃烧法在样品元素分析中的应用，样品主要包括食品、生物样品、聚合物、地质、石油、煤和及碳材料等。由表1可以看出，微波氧燃烧法适用样品范围广，且元素回收率高，能很大程度上降低挥发性元素的损失，对含有金属和非金属元素的样品前处理均适用，是一种很有发展前景的样品前处理方法。以下分别对各样品的具体处理进行了介绍。

5.1 食品样品的处理

食品样品的主要成分为有机成分，使用微波消解时，对于一些生物大分子和油脂类样品需加入大量高浓度强酸(硝酸、硫酸、盐酸等)，在消解过程中会产生大量CO2和硝酸还原产物NO2，使得消解罐内压力迅速增加，因此需严格控制消解温度和压力。对于油脂含量较高的食品，还需要更高压力和温度来消解，并且容易消解不完全。采用微波氧燃烧对于液体样品研究相对较少，对于固体样品可以切割成小块后直接燃烧，对于固体粉末样品可以先将其压制成药片状再燃烧。由于微波氧燃烧的时间短、内罐耐高压(可以承受高达80 bar压力)，且对于难消解高油脂食品燃烧完全，无需加入高浓度无机酸，因此可用于食品中卤族元素和硫元素的检测[11-14]。

5.2 生物样品的处理

随着人们对“养生”的关注，各种微量元素在生物体中的作用也得到了研究。因此，生物体中微量元素的含量分析越来越受到人们的重视。特别是一些进出口中药和烟草等所含致毒致病的重金属元素含量分析备受各国关注。由于这些重金属元素含量要求较低，一般在10-6数量级甚至更低，这就需要具有高分辨率和稳定性、低检出限以及良好准确性的检测手段[10]。生物体中以大分子有机物为主，有机质结构复杂，微波消解时较难消解完全，特别是对于含有骨质样品时需要加入一定量的氢氟酸(HF)，否则难以消解完全。而采用ICP进行测试时，未完全消解有机质会影响检测结果。如果消解液中使用HF，在检测前需对待测溶液进行赶酸，并且需要更换仪器HF配套部件，防止HF对仪器部件的腐蚀。而使用微波氧燃烧时，对于含有复杂有机质的样品可以消解完全，也可避免使用HF，从而实现样品中F元素含量的检测。对于易挥发的重金属元素(如Hg，As，Cd等)，在敞口消解过程中易损失，在微波消解过程后赶酸时也容易损失，而采用微波氧燃烧时，燃烧完毕后会有回流过程，大大提高了易挥发元素的回收率。由于微波氧燃烧过程中无需使用大量强酸，不需要赶酸，从而避免了易挥发元素的损失[15-18]。

5.3 聚合物/高分子样品的处理

随着高分子产业的不断兴起，聚合物制品已遍布我们周围，生活用品、电子产品等均需要大量的聚合物制品。如果聚合物制品中混入有毒、有害元素，则会对人们的生活产生不良影响。由于聚合物样品种类各异、分子量大且结构复杂，普通微波消解时需用高浓度混酸、高温高压，且消解时间长于50 min。对于微波氧燃烧法，无需高浓度混酸，只需稀酸即可，且整个反应过程只有25 min，燃烧反应后RCC含量极低(< 1%)，这些优势是微波消解法所不能比拟的[19-20]。此外，该方法还可对橡胶制品进行前处理，从而实现炭黑橡胶中Al，Fe，Sr，Zn元素含量的检测，并获得很好的元素回收率[9]。

5.4 地质样品的处理

地质样品一般包含岩石样品、土壤样品和矿产样品等，该类样品有机物含量较低，一般都含有一定量的硅酸盐。对于地质样品使用LA-ICP-MS测量时，由于同类基底标准物质很难获得，所以较难对其进行定量检测。使用微波消解法消解此类样品时，需加入HF才能完全消解，这对消解罐和检测仪器均有特殊的要求，不能使用石英玻璃类部件，消解时需要更换仪器配件，相对耗时。微波氧燃烧法主要针对易燃可燃样品，但由于一些地质样品难以燃烧，研究人员发现将纤维素微晶作为助燃剂与难燃地质样品混合均匀后可以实施微波氧燃烧处理。当微波氧燃烧处理土壤样品时，将样品与纤维素微晶均匀混合，压成小片，将样品放入石英支架的样品盘上可以进行微波氧燃烧实验，实验测得的元素回收率接近100%。该方法突破了人们的固有思维，即微波氧燃烧只能燃烧可燃样品，扩大了微波氧燃烧可处理的样品范围[21-23]。

5.5 煤样品的处理

煤是目前消费占比量最高的一次能源，远高于其他一次能源。而煤中所含有的杂质元素含量会大大影响煤的品质，降低煤的燃烧热，带来一定的环境污染。因此，煤中杂质元素的含量检测具有重要意义。由于煤样品易于燃烧且碳含量较高，比较适于使用微波氧燃烧法进行处理[22]。首先将煤样进行粉碎研磨，再将其压成小片，放入石英支架的样品盘上进行微波氧燃烧实验[24]。反应完毕后，金属元素可以选择ICP-MS和ICP-OES进行测试，而无机阴离子元素可采用IC方法检测[23-24]。

5.6 原油样品的处理

石油与煤，均为目前人类使用最多的化石燃料之一，是人类能源消耗的巨大支柱。各种石油产品需求量较大，因而对环境的污染日益严重，这就需要更快更好的手段来检测原油及其产品中各种有害元素的含量。由于原油为液体样品，需要按照液体样品的制备方法来制备样品，即可以采用“三明治”法、包覆法、胶囊法等[9,25-30]。对于不同的样品需要根据具体情况采用不同的制备方法，具体条件还需不断摸索。

5.7 碳材料样品的处理

随着科技不断发展，石墨烯、碳纳米管、富勒烯等碳材料在电子、纳米、催化等行业均有较为广泛的用途。在这些碳材料上，一些杂质元素的存在会很大程度上改变材料的性质。有时需要在这些碳材料上负载一些金属元素，来赋予材料某种性质，随着负载元素的种类和含量的不同，对碳材料的性质影响也不同，这就凸显出准确测定负载元素种类和含量的重要性。由于碳材料的主要成分是碳元素，采用微波氧燃烧法可使其反应后溶液中的碳元素含量大大降低，从而大大降低了元素的检测背景，提高了元素的检测灵敏度，为元素的准确测量提供了良好的基础[31]。

表1 微波氧燃烧法在元素分析中的应用

(续表1)

6 微波氧燃烧的发展及其应用前景

相比于微波消解法，微波氧燃烧同样作为一种利用微波辐射进行样品预处理的方法，其在基体结构复杂的样品中显示出更加突出的优势，具有很广泛的应用前景，主要体现在：

①微波氧燃烧通常适用于可以燃烧的样品，但研究表明对于一些难燃样品也同样适用；

②避免了高浓度无机酸的使用，无需赶酸，特别适用于含有易挥发元素的样品；

③适用于有机大分子体系和高分子聚合物，对于油脂含量高的有机体系也可采用微波氧燃烧，而这些样品在微波消解时容易消解不完全；

④适用于易挥发样品，但需先对样品进行包覆处理，防止其挥发；

⑤微波氧燃烧时间极短，且反应完毕后有回流过程，大大增加了样品中待测元素的回收率；

⑥微波氧燃烧将样品中大部分碳元素和氢元素转化成CO2和H2O，反应后的RCC基本均小于1%，大大降低了碳元素造成的背景干扰，同时对于ICP-MS，ICP-OES来说，碳元素的大大降低会减少对样品锥的堵塞，延长了锥体的使用寿命。

7 结束语

微波氧燃烧技术作为一种高效、清洁、先进的样品前处理方法，近些年在国外得到广泛的研究。而微波消解法，迄今为止仍是国内应用较多的样品前处理方法。目前微波氧燃烧技术在国内主要应用在纳米颗粒的合成上[32-34]，以及作为一种煤样品的前处理方法，而对其他样品的前处理研究相对较少。因此，笔者认为微波氧燃烧技术与后续各种元素分析仪器相结合，可以很好地检测各种元素的种类、含量和价态等信息，这将会成为样品前处理未来的研究前沿，对于今后的样品前处理研究具有十分重要的意义。

[1] Zhang A R,Xiao H Y,Peng C C,Bo S H,Xu H J,Zhang M L,Deng G W,Zhen Z，Liu X H.RscAdv.,2014,4(110):65088-65097.

[2] Zhang A R,Xiao H Y,Cong S Y,Zhang M L,Zhang H,Bo S H,Wang Q,Zhen Z，Liu X H.J.Mater.Chem.C,2014,3(2):370-381.

[3] Wang P P,Li X,Song W J.J.Instrum.Anal.(王佩佩,李霄,宋伟娇.分析测试学报),2016,35(2):235-240.[4] Srogi K.Anal.Lett.2007,40(2):199-232.

[5] Barman B N,Cebolla V L,Mehrotra A K,Mansfiled C T.Anal.Chem.,2001,73(12):2791-2803.

[6] Pereira L S F,Bizzi C A,Schmidt L,Mesko M F,Barin J S,Flores E M M.Rsc.Adv.,2015,5(13):9532-9538.[7] Pereira L S F,Iop G D,Nascimento M S,Diehl L O,Bizzi C A,Barin J S,Flores E M M.J.Braz.Chem.Soc.,2016,27(3):526-533.

[8] Pereira J S F,Pereira L S F,Mello P A,Guimarães R C L,Guarnieri R A,Fonseca T C O,Flores E M M.Anal.Chim.Acta,2014,844: 8-14.

[9] Cruz S M,Tirk P,Dalla Nora F M,Schmidt L,Wiltsche H,Bizzi C A,Knapp G,Flores E M M.Fuel,2015,160:108-113.

[10] Zhou Y Y,Gu X X,Fan G Q,Ma Q,Guo Q H,Zou H.Metall.Anal.(周勇义,谷学新,范国强,马群,郭启华,邹洪.冶金分析),2004,24(2):30-36.

[11] Crizel M G,Hartwig C A,Novo D L R,Toralles I G,Schmidt L,Muller E I，Mesco M F.Anal.Methods,2015,7(10):4315-4320.

[12] Picoloto R S,Doneda M,Flores E L M,Mesco M F,Flores E M M,Mello P A.Spectrochim.Acta:B,2015,107(208):86-92.

[13] Barbosa J T P,Santos C M M,Bispo L D,Lyra F H,David J M,Korn M D A ,Flores E M M.FoodAnal.Methods,2013,6(4):1065-1070.

[14] Da Silva S V,Picoloto R S,Flores E M M,Wagner R,dos Santos Richards N S,Barin J S.FoodChem.,2016,190:364-367.

[15] Müller A L H,Bizzi C A,Pereira J S F,Mesco M F,Moraes D P,Flores E M M,Muller E I.J.Braz.Chem.Soc.,2011,22(9):1649-1655.

[16] Maciel J V,Knorr C L,Flores E M M,Müller E I,Mesko M F,Primel E G,Duarte F A.FoodChem.,2014,145(145C):927-931.

[17] Barin J S,Pereira J S F,Mello P A,Knorr C L,Moraes D P,Mesco M F,Nóbrega J A,Korn M G A,Flores E M M.Talanta,2012,94(6):308-314.

[18] Muller A L H ,Mello P A,Mesko M F,Duarte F A,Dressler V L,Muller E I,Flores E M M.J.Anal.At.Spectrom.,2012,27:1889-1894.[19] Moraes D P,Mesco M F,Mello P A,Paniz J N G,Dressler V L,Knapp G,Flores E M M.Spectrochim.Acta:B,2007,62(9):1065-1071.

[20] Flores E M M,Müller E I,Duarte F A,Grinberg P,Sturgeon R E.Anal.Chem.,2013,85(1):374-380.

[21] Picoloto R S,Wiltsche H,Knapp G,Mello P A,Barin J S,Flores E M M.Spectrochim.Acta:B,2013,86(2):123-130.[22] Picoloto R S,Wiltsche H,Knapp G,Barin J S,Flores E M M.Anal.Methods,2012,4(3):630-636.

[23] Pereira R M,Costa V C,Hartwig C A,Picoloto R S,Flores E M M,Duarte F A,Mesko M F.Talanta,2016,147:76-81.[24] Corazza G,Henn A S,Mesko M F,Duarte F A,Flores E M M，Mello P A.J.Braz.Chem.Soc.,2016,27(9):1569-1576.[25] Pereira J S F,Diehi L O,Duarte F A,Santos M F P,Guimarães R C L,Dressler V L,Flores E M M.J.Chromatogr.A,2008,1213(2):249-252.[26] Mello P A,Giesbrecht C K,Alencar M S,Moreira E M,Paniz J N G,Dressler V L,Flores E M M.Anal.Lett.,2008,41(9):1623-1632.

[27] Pereira J S F,Mello P A,Moraes D P,Duarte F A,Dressler V L,Knapp G,Flores E M M.Spectrochim.Acta:B,2009,64(6):554-558.

[28] Pereira L S F,Frohlich A C,Duarte F A,Burrow R A,Müller E I，Flores E M M.J.Anal.At.Spectrom.,2015,30(8):1822-1827.

[29] Pereira J S F,Moraes D P,Antes F G,Diehl L O,Santos M F P,Guimarães R C L,Fonseca T C O,Dressler V L,Flores E M M.Microchem.J.,2010,96(1):4-11.

[30] Pereira J S F,Mello P A,Duarte F A,Santos M F P,Guimaraes R C L,Knapp G,Valderi L D,Flores E M M.Energy & Fuels,2009,23(12):6015-6019.

[31] Pereira J S F,Antes F G,Diehl L O,Knorr C L,Mortari S R,Dressler V L，Flores E M M.J.Anal.At.Spectrom.,2010,25(8):1268-1274.

[32] Cao Y,Wang Y T,Xu Y Q,Liu B L.Bull.Chin.Ceram.Soc.(曹渊,王亚涛,徐彦芹,刘柏林.硅酸盐通报),2012,31(5):1317-1322.

[33] Wang L,Liu J H,Li F S.J.Magn.Mater.Devices(王丽,刘锦宏,李发伸.磁性材料及器件),2005,36(6):30-32.[34] Cao Y,Wang Y T.NewChem.Mater.(曹渊,王亚涛.化工新型材料),2013,41(9):33-36.

Application of Microwave-induced Combustion as Sample Pretreatment Method in Elemental Analysis

ZHANG Ai-rui1,WANG Hai1*，WANG Hai-feng1，WANG Mei-ling1，JIN A-xiang1,2,GAO Si-tian1,SONG Xiao-ping1

(1.National Institute of Metrology,Beijing 100029,China；2.School of Chemical Engineering,China University of Petroleum(Beijing),Beijing 102249,China)

Microwave-induced combustion(MIC),as a kind of microwave-assisted environmentally friendly sample pretreatment method,has particularly attracted much interest in recent years.The internal instructure and application procedures of the MIC reactor help to burn completely and improve the recoveries of the elements.The combustion reaction between sample and oxygen goes rapidly under the microwave irradiation in the presence of igniter.After the reaction,elements are absorbed by the absorbing solution through refluxing process.To determine elemental type and speciation as well as their contents,the absorbing solution may be analyzed by the element analytical instruments,such as AAS,ICP-OES,ICP-MS and IC,etc.This environmentally friendly method could be applied in a wide range of samples with short combustion time,low residual carbon content,high recovery of elements and low loss of volatile elements,which will remain as a research focus of the sample pretreatment in the following decades.In this paper,the basic principle,reaction system,igniter and absorbing solution,sample preparation of MIC and its applications in the field of food,biology,polymer,geology,coal,crude oil and carbon material are introduced,which could provide more effective and significant reference value for the studies in the future.

microwave-induced combustion(MIC);microwave reactor;sample pretreatment;element analysis；review

2016-05-10；

2016-06-05

中央级公益性科研院所基本科研业务费专项项目(AKY1505);青年科学基金项目(51501173)

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.12.025

O426.5;G353.11

A

1004-4957(2016)12-1654-07

*通讯作者：王 海，博士，副研究员，研究方向：化学计量与表面分析，Tel:010-64524967，E-mail:wanghai@nim.ac.cn