高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量
2017-01-06刘园张华峰宋青戴博
刘园,张华峰,宋青,戴博
(空军总医院,北京 100142)
◇药物分析◇
高效液相色谱法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量
刘园,张华峰,宋青,戴博
(空军总医院,北京 100142)
目的 建立甲癣涂剂中水杨酸的含量测定方法。方法 色谱柱:Venusil XBP(L)C18柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H3PO4调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×104C-1.06×104(r=0.999 9);线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。
高效液相色谱法;甲癣涂剂;水杨酸
甲癣涂剂[1-2]是由水杨酸、碘化钾、冰醋酸等成分制成的涂剂,为真菌抑制剂,可治疗手、足癣。水杨酸为甲癣涂剂的有效成分之一,起到溶解角质,防腐杀菌的作用,为了更好的控制该制剂的质量,提高本制剂的质量标准,本研究参考中国药典2010版二部,采用十八烷基硅胶键合色谱柱,建立了灵敏、专属、可靠地高效液相色谱(HPLC)法测定甲癣涂剂中水杨酸的含量,经试验验证,该方法保留时间适宜,可以准确的测定样品中水杨酸的含量,获得了满意的结果。
1 仪器与试药
1.1 仪器 高效液相色谱仪(岛津LC-10AT液相色谱系统:岛津LC-10AT.vp泵,SPD-10A检测器,CTO-10A中央控制器,岛津Class-vp工作站);电子分析天平(Sartorius,型号:BS 110S);紫外可见分光光度计(岛津,型号:UV-2401PC)。精密pH计(上海雷磁仪器厂,型号:PHS-3B)。
1.2 试药 水杨酸对照品(中国食品药品检定研究所,批号100106-201104);其余原料均由空军总医院提供。甲醇为色谱纯;硫代硫酸钠和磷酸为分析纯;水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。甲癣涂剂样品(空军总医院提供,批号:20130801、20130802、20130803)。……
