刘书贵，尹怡，李丽春，单奇，朱新平，马丽莎，戴晓欣，郑光明

(中国水产科学研究院珠江水产研究所，农业部热带亚热带水产种质资源利用与养殖重点实验室，农业部水产品质量安全风险评估实验室(广州)，广东 广州510380)

QuEChERS结合HPLC-MS-MS测定鲮体内孔雀石绿及其代谢物残留及消除规律

刘书贵，尹怡，李丽春，单奇，朱新平，马丽莎，戴晓欣，郑光明*

(中国水产科学研究院珠江水产研究所，农业部热带亚热带水产种质资源利用与养殖重点实验室，农业部水产品质量安全风险评估实验室(广州)，广东 广州510380)

通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化，对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂，无水硫酸镁为干燥剂，乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂，电喷雾正离子模式(ESI+)，多反应监测模式，内标法定量。结果显示，无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好，50 mg PSA+10 mg GCB可达到净化效果。在优化条件下，MG和无色孔雀石绿(LMG)在1～50 ng/mL范围内呈现良好的线性相关，相关系数r分别为0.999 21和0.999 37；方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5 μg/kg。采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定，在2.0、10、25 μg/kg 3个浓度水平下，MG的加标回收率为82.5%～92.6%，LMG的加标回收率为84.6%～95.1%。将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究，得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h，表明MG在鲮体内消除相对较快，但是其主要代谢产物LMG消除缓慢，直到40 d后低于检测限。本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术，为水产品质量安全监管提供参考数据。……