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碱性过硫酸钾法总氮测定波长的探究

2016-12-27李大鹏

实验室研究与探索 2016年1期
关键词:标准方法

李大鹏, 冯 斌

(苏州科技学院 环境科学与工程学院,江苏 苏州 215011)



碱性过硫酸钾法总氮测定波长的探究

李大鹏, 冯 斌

(苏州科技学院 环境科学与工程学院,江苏 苏州 215011)

验证了硝酸根最大吸收峰波长能否作为总氮测定波长及不同波长对总氮测定结果的影响。结果表明,通过波长扫描0.08~2.8 mg/L硝酸根,发现最大吸收峰并非在220 nm,而出现在200~210 nm。采用碱性过硫酸钾法测定水体中的总氮含量,200~210 nm存在盐酸吸收峰干扰,但在211~220 nm波长范围内均有良好的线性关系。不同波长对加标回收率、重现性、精密度及方法检出限检验影响不大。随着测定波长的减小,标准曲线的斜率、相关系数R、摩尔吸光系数依次增加。211 nm处摩尔吸光系数达6.8×103(mol/L)-1/cm,远高于220 nm。同时,211 nm处标准曲线拟合斜率K更大。在实际地表水的测定中,以最大吸收峰(211 nm)处测定总氮,与国标220 nm处测定相比较,结果并无明显差异。

总氮; 波长扫描; 灵敏度; 地表水

0 引 言

通常,工业废水、生活污水甚至植物、海水中总氮含量的测定都采用国家标准[1]的220及275 nm的方法作为测定波长。研究表明,当空白样的吸光度值低于0.03时,总氮标准曲线相关系数R>0.999[2]。而控制高空白的方法主要是试验使用无氨水及控制碱性过硫酸钾的纯度、NaOH浓度、保存时间、消解温度[2-4],故大多数研究旨在探究影响高空白的各种因素。

1 材料与方法

1.1 试验试剂与标曲方法

试验配制两种(分别为分析纯、优级纯)不同厂家100、10 mg/L硝酸钾;亚硝酸、醋酸铵溶液。在50 mL比色管中,分别投加0.4~14 mL 10 mg/L硝酸钾(一定量亚硝酸、醋酸铵……

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