田俊杰，袁伟哲，吕珂

（1.吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012；2.吉林省农业科学院，吉林长春130033）

土壤中有机氯农药的测定方法

田俊杰1，袁伟哲1，吕珂2*

（1.吉林省地质科学研究所，吉林长春 130012；2.吉林省农业科学院，吉林长春130033）

本文介绍了土壤中有机氯农药的测定方法。检测方法的检出限（DL）、加标回收率和精密度（RSD）分别达到1.0ng/g、75.6%～109%和2.20%～6.05%（n=6）。

土壤；有机氯；农药

建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药 （α-666，β-666，六氯苯，γ-666，δ-666，七氯，艾氏剂，环氧七氯，反式氯丹，顺式氯丹，p，p'-DDE，狄氏剂，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，异狄氏剂，灭蚁灵等）。

1 试验部分

1.1 主要仪器与装置

气相色谱仪GC2010-ECD，岛津国际贸易（上海）有限公司。

1.2 主要材料与试剂

色谱标准样品有机氯（α-666，β-666，六氯苯，γ-666，δ-666，七氯，艾氏剂，环氧七氯，反式氯丹，顺式氯丹，p，p'-DDE，狄氏剂，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，异狄氏剂，灭蚁灵等）标准（购自国家标准物质研究中心）。

1.3 试验方法

图1 标准溶液的气相色谱图

1.3.1 样品处理 称取土壤样品10克，加入10克无水硫酸钠，混匀后用滤纸（预先用正己烷/丙酮抽提）包好，将滤纸包放入索式提取器中。用80毫升的正己烷/丙酮的混合液 （体积比1∶1）在70℃水浴中抽提16小时。待提取液冷却后，将其移入250毫升的分液漏斗中，用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取，振摇1分钟待静止分层后，弃去下层丙酮水溶液。再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取，振摇1分钟待静止分层后，弃去下层丙酮水溶液。将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右。

取层析柱 （30厘米×0.8厘米，预先用丙酮和正己烷淋洗，风干），自下而上依次装入少量的玻璃纤维（预先用正己烷/丙酮抽提）、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠，敲实。……