史艳华，赵杉林，梁 平，王 玲，关学雷

(辽宁石油化工大学 机械工程学院，辽宁 抚顺 113001)



pH值对阳极电沉积Mn-Mo氧化物结构与性能的影响

史艳华，赵杉林，梁 平，王 玲，关学雷

(辽宁石油化工大学 机械工程学院，辽宁 抚顺 113001)

Mn-Mo氧化物；阳极电沉积；pH值；析氧反应；电催化性能

本工作以Mo掺杂的MnO2(Mn-Mo氧化物)为例，通过热力学计算修正的E0-pH图，明确MnO2物相结构材料的阳极电沉积有效pH值范围；通过对氧化物结构表征和电化学性能测试，研究在硫酸盐镀液体系中pH值对阳极电沉积Mn-Mo氧化物结构与性能的影响规律。

1 实验材料与方法

1.1 试剂与仪器

浓H2SO4；H2IrCl6、正丁醇、MnSO4·5H2O、Na2MoO4·2H2O ，均为分析纯；二次去离子水。XD1723A稳压直流电源；PAR2273电化学工作站；TESCAN-VEGA3扫描电镜；X-7000 X射线衍射仪；BS 224S电子天平(10-4g);PB-10 pH计；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器。

1.2 试样制备

(1)基体前处理：将喷砂处理后的纯钛板作为基体，加工成20mm×20mm×1mm试样，碱洗除油后在15%～20%(质量分数)草酸溶液中90℃浸蚀10min，使试样表面呈现亮白色，用去离子水冲洗，烘干备用。

(2)IrO2中间层制备：将0.1mol·dm-3氯铱酸正丁醇溶液均匀涂布在钛基体表面，90℃下烘干10min，400℃下烧结10min，重复上述过程3次，最后一次在400℃下烧结60min，制备好均匀的IrO2中间层。

(3)阳极电沉积：镀液配方为0.2mol·dm-3MnSO4+0.003mol·dm-3Na2MoO4+0.05mol·dm-3(NH4)2SO4，用H2SO4调节镀液pH值，电流密度为0.04A·cm-2，温度为90℃，电镀1h，电磁搅拌。

1.3 实验方法

用精度为10-4g电子秤称量试样电镀前后的质量(制备好的试样在60℃下烘干30min后再称量)，计算镀速；采用扫描电镜观察氧化物涂层的形貌与结构；采用X射线光电子能谱对氧化物价态进行分析；采用传统三电极体系在pH=12的0.5mol·dm-3NaCl溶液中分别进行极化曲线和循环伏安曲线测试。……