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1,4-丁炔二醇加氢制1,4-丁烯二醇的工艺研究

2016-12-21吴崎杨雪峰

河南科技 2016年21期
关键词:催化剂

吴崎 杨雪峰

(四川大学化学工程学院,四川成都 610065)

1,4-丁炔二醇加氢制1,4-丁烯二醇的工艺研究

吴崎 杨雪峰

(四川大学化学工程学院,四川成都 610065)

以1,4-丁炔二醇为原料,选择性加氢合成1,4-丁烯二醇,考察催化剂、温度、压力、时间和催化剂循环利用等因素对反应的影响。结果表明,采用2%Pd-0.5%Pb/B催化剂体系具有较好的催化活性和寿命,获得了最佳的工艺条件,即反应温度50℃左右、压力1.5~2.5MPa、加氢时间60min。而且该催化剂循环10次,未见其活性明显下降。

1,4-丁炔二醇;1,4-丁烯二醇;加氢

1,4-丁烯二醇是重要化工原料之一,广泛用作农药、医药中间体。在农药上,用于合成六氯环戊二烯及有机氯杀虫剂硫丹;在医药上,可用于合成维生素B6的主要中间体正丙基七元环;还可以用作醇酸树脂的增塑剂、合成树脂的交联剂、杀菌剂等。在所有合成1,4-丁烯二醇的方法中,1,4-丁炔二醇选择性加氢合成方法是较为简单的方法之一。工业上广泛用作炔醇类选择性加氢的催化剂是林德拉催化剂[1-3]。这类催化剂是将金属钯沉淀到硫酸钡或碳酸钙等载体上,然后以醋酸铅或喹啉毒化处理,降低钯的催化活性,使炔醇的加氢反应停留在烯醇阶段。但是,早期的研究者发现催化剂容易发生中毒而失活,且其选择性加氢也难以控制。

1 试验部分

1.1 试剂原料和仪器

1.1.1 试验原料。1,4-丁炔二醇、分析纯,成都长征化学试剂公司;氢气,自给;氯化钯、氯化铂、分析纯,贵州研铂公司;载体来自于工业品。

1.1.2 试验仪器。电子天平,Angilent7890A GCFID,Metrohm 870 KF Titrino Plus,高压加氢反应器。……

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