姚旭

（天津华勘商品检验有限公司，天津300181）

萃取富集-火焰原子吸收法测定化探样品中的微量银

姚旭

（天津华勘商品检验有限公司，天津300181）

本文研究了化探样品中微量银通过双硫腙-甲基异丁基铜萃取富集后用火焰原子吸收法测定方法，该方法较富集前测定灵敏度提高了5倍，可替代石墨炉原子吸收进行测定。本文通过实验对萃取剂的选择、萃取酸度控制、萃取时间、测定干扰进行了讨论。本法结果与标准物质测定结果及外检结果对照，结果较为理想。

银萃取富集；原子吸收法测定；

实验室对于银的测定方法是人们一直研究的重点。对于化探样品中低于1g/t的银目前大多数采用石墨炉原子吸收法测定，该方法成本相应较高。若采用火焰原子吸收直接对微量银进行测定，由于浓度较低，无法达到灵敏度要求，导致稳定性较差。本文研究了在pH=4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下，用0.025%双硫腙-甲基异丁基铜萃取富集，用火焰原子吸收法测定的方法。该方法使灵敏度较富集前提高了5倍，结果稳定、可靠，获得满意结果。

1 实验部分

1.1 方法原理

用盐酸分解硫化物，再加硝酸分解样品，经高氯酸除碳后干过滤，在pH=4.7乙酸—乙酸钠缓冲溶液存在下，用0.02%的双硫腙-甲基异丁基铜萃取，然后用原子吸收测定有机相中的银。

1.2 仪器及条件

1.3 主要试剂

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.7的双硫腙—甲基异丁基：0.02%

1.4 分析步骤

称取样品1.0000g于150mL烧杯中，加盐酸20mL，加热分解硫化物，加硝酸5mL，蒸至10mL，加入5mL高氯酸除碳，蒸至近干（切勿蒸干），冷却，加25%氯化钠浓度10mL，煮沸。……