MTBE催化剂中碳氢氮硫含量的不确定度评定
2016-12-19高敏娜赵飒赵玉芳
高敏娜,赵飒,赵玉芳
(西安元创化工科技股份有限公司,陕西西安710061)
MTBE催化剂中碳氢氮硫含量的不确定度评定
高敏娜,赵飒,赵玉芳
(西安元创化工科技股份有限公司,陕西西安710061)
通过对MTBE催化剂本体中碳(C),氢(H),氮(N),硫(S)元素含量的不确定度评定,给出了可靠的分析检测限值。为控制催化剂生产指标和催化剂失活分析提供准确的数据参数。
MTBE催化剂;元素分析仪;不确定度;评定
碳,氢,氮,硫元素的定量测定是有机分析中非常重要的数据,也是表征催化剂的重要方法[1]。强酸型阳离子交换树脂是合成高辛烷值汽油添加剂MTBE常用的催化剂,测定其中碳(C),氢(H),氮(N),硫(S)元素的含量,可为评价催化剂的活性及研究催化剂中毒失活行为提供重要的依据[2~5]。因此,为了准确,可靠地表征催化剂性能,必须对测量结果的不确定度进行评定[6~8]。不确定度越小,检测结果越接近真值,可靠性越高,反之,不确定度越大,检测结果越偏离真值,可靠性越低[9,10]。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
元素分析仪:美国PerkinElmer公司PE2400-II元素分析仪,配备60位自动进样器;分析模式:CHNS模式。
电子天平:PerkinElmer公司AD-6分析天平,分度值:0.001 mg。
标准物质:胱氨酸(organic analytical standard cystine,N241-0324),Perkin Elmer。
锡箔盒:5×8 mm-precleaned。
1.2 检测依据及实验条件
检测依据:中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3005-2011。
实验条件:燃烧管温度:925℃,还原管温度:500℃,柱温:82℃。TCD检测器;载气氦气(纯度99.999%):0.14 MPa;氩气(纯度99.999%):0.40 MPa;氧气(纯度99.999%)0.10 MPa。
1.3 检测原理
试样在纯氧环境下高温燃烧,生成二氧化碳,水蒸气,硫氧化物,氮氧化物及氮,将这些混合物气体以氦气为载气,通……
