薛 少， 薛佳宜， 任彩霞， 李建科

(陕西师范大学 食品工程与营养科学学院， 陕西 西安 710119)

石榴果粉复合固体饮料的制备工艺及配方研究

薛 少， 薛佳宜， 任彩霞， 李建科*

(陕西师范大学 食品工程与营养科学学院， 陕西 西安 710119)

以喷雾干燥制得的石榴果粉为主要原料，添加一定的甜味剂、柠檬酸等辅料，进行复合固体饮料工艺的研究，应用模糊数学感官评价法结合正交试验，对固体饮料的加工工艺进行优化，确定最佳配方。结果表明，影响石榴沙棘复合固体饮料因素顺序为石榴粉添加量>甜味剂>沙棘粉添加量>柠檬酸。通过极差分析和感官评价进行优化，感官评价满分为4分，最优试验组合得分为3.56，产品的感官品质可评为优级，即较佳配方为：石榴粉60%，沙棘粉2%，甜味剂25%，柠檬酸3%，其余辅料10%。所得产品色泽均匀，香味协调，组织细腻，酸甜可口，是一种营养丰富的功能保健产品，具有广阔开发前景。

喷雾干燥； 加工工艺； 模糊数学； 正交试验

石榴又名安石榴、甘石榴、金罂等，属于石榴科石榴属植物。果实中不仅含有丰富的糖类、蛋白质、脂肪等，而且还含有多酚类物质，具有清除体内自由基、延缓机体衰老等生物活性功能，具备很高的营养和医药价值，在我国古代药典《本草纲目》和《名医别录》中都有记载，被誉为“中华奇果”、“九州名果”[1]。沙棘果中除含有丰富的蛋白质、脂肪和碳水化合物外，还含有人体必需的多种维生素和矿物质，其中维生素A、C、E、K的含量几乎居一切果蔬之冠[2]。

喷雾干燥是以单一工序将溶液、乳浊液、浆状物料等加工成粉状的一种干燥方法，主要是利用雾化器将物料分散成雾滴状，并在热干介质中迅速蒸发溶剂形成干粉产品的过程[3]。喷雾干燥具有干燥速度快、物料温度低、易于连续化生产等特点，该技术在固体饮料中的应用日趋广泛，如乳粉、蓝莓粉等的加工[4]。本实验将新鲜石榴榨汁均质后，利用喷雾干燥方法将其制成粉末状，并与沙棘粉复配，制成复合固体饮料，不仅强化了其营养保健功能，而且酸甜爽口、风味独特，是一种集营养和保健为一体的新型饮料，具有广阔的发展空间和良好的市场前景。

1 材料与方法

1.1 实验材料

石榴、沙棘，四川会理果果果业种植发展有限责任公司；甜味剂阿斯巴甜(含苯丙氨酸)、安赛蜜，河南千志商贸有限公司；木糖醇，青岛蜜福堂食品有限公司；异麦芽酮糖醇，天津珍吾堂食品有限公司；柠檬酸，上海九洁实业有限公司；碳酸钙、填充剂(麦芽糊精)，郑州生隆生物科技有限公司；薄荷脑，安徽亳州润邦中药材厂；微晶纤维素、CMC-Na，浙江杭州新望化学有限公司。以上辅料均为食品级。

1.2 仪器设备

JYL- C010型料理机，山东九阳股份有限公司；GZX- 9146MBE型数显鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；BSA224S- CW型电子天平，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；PAL迷你数显折射计，广州爱宕科学仪器有限公司；752型紫外可见分光光度计，上海光谱仪器有限公司；PHS- 25- S型酸度计，安徽赛科环保科技有限公司；B- 290型喷雾干燥机，瑞士Buchi公司。

1.3 实验方法

1.3.1 工艺流程

石榴果粉复合固体饮料的制备主要包括：石榴预处理、过滤均质、喷雾干燥、制粒、包装等工艺过程，详细工艺流程见图1。

图1 石榴果粉复合固体饮料的制备工艺流程Fig.1 Technological process for preparation of pomegranate fruit powder compound solid beverage

1.3.2 操作要点

原辅料的准备：石榴粉、沙棘粉、甜味剂、碳酸钙、柠檬酸等均过80目筛。

混合：将原辅料按正交试验配方比例充分混合，过80目筛。

制软材：在上述混合好的原料中加入乙醇制软材，软材的干湿度主要依靠感官判断捻之成团，压之即散[5]。

制粒：将制好的软材进行制粒，可避免粉状原料在加工时粉尘飞扬。

干燥：制粒完成后，将湿粒在盘中平铺，45 ℃下干燥箱中干燥3～4 h左右，适时翻动，加快干燥速度。

整粒：颗粒干燥后，物料再过一次筛网进行整粒，目的是使黏结的物料分散均匀。

灭菌与包装：将整好的颗粒在紫外光下灭菌包装，密封避光保存。

1.3.3 感官评定方法

由10名食品专业人员组成感官评定小组，对固体饮料的色泽、香气、口味及组织状态进行评定，以上4因素满分各为1分，因此设定总分为4分，具体评分细节是：优等(3.5～4.0分)、良好(2.5～3.5分)、中等(1.5～2.5分)、差(≤1.5分)。要求感官品评人员在品评前不吃刺激性食物[6]，品评结束后进行统计分析[7]。感官评定标准如表1。

表1 饮料感官质量评定标准

1.4 指标测定

1.4.1 水分含量的测定

参照GB 5009.3—2010法，采用直接干燥法测定。

1.4.2 澄清度的测定

以蒸馏水为对照，测定样液在680 nm处的透光率(%)，可表示溶液的澄清度。

1.4.3 pH值的测定

参照GB/T 10786—2006法，用pH计直接测定。

1.4.4 酸度的测定

用酸碱中和滴定法进行测定。

1.4.5 可溶性固形物含量的测定

用手持折光仪直接测定。

1.4.6 颗粒溶解性的测定

取2 g固体颗粒，加入到盛有60 mL水的小烧杯中，水温分别在25，50，75 ℃下，用玻璃棒轻轻搅拌，观察其溶解情况。

2 结果与分析

2.1 石榴果粉喷雾干燥的影响因素

2.1.1 助干剂添加量对喷雾干燥的影响

麦芽糊精流动性好、吸湿性小、不结块、无异味，不会掩盖原料的风味，能起到良好的载体作用；可增强产品的溶解性，改善产品的组织结构，起到助干剂的作用[8]。因此，在喷雾干燥过程中麦芽糊精可防止石榴粉的粘壁，提高产品得率。产品得粉率计算公式为：得粉率=(干燥后石榴果粉的质量-助干剂的质量)/石榴原汁质量×100%[9]。本实验分别添加5%，10%，15%，20%，25%，30%的麦芽糊精作为助干剂，通过其得粉率确定最佳添加量，如图2。

图2 麦芽糊精添加量对喷雾干燥得粉率的影响Fig.2 Effect of added amount of malt on powder yield of spray drying

由图2可知，随着麦芽糊精添加量的增加，石榴粉的得粉率也不断增加，当麦芽糊精添加量大于20%时，得粉率逐渐减小。出现这种现象的原因可能是随着麦芽糊精的增多，石榴汁变的黏稠，影响喷雾器喷头的分散效果，使液滴的水分蒸发变慢，从而出现粘壁现象，得粉率下降；而且助干剂麦芽糊精添加较多时，产品风味会被糊精味掩盖，口感变差[10]。因此，综合考虑得粉率及口感等各种因素，确定麦芽糊精的较佳添加量为20%。

2.1.2 喷雾干燥过程中不同进风温度对得粉率的影响

进风温度是喷雾干燥过程中非常重要的参数，它不仅影响着产品的得粉率，而且决定着产品质量的好坏[11]。进风温度过低时，料液由于受热不充分导致喷头有滴液现象；而进风温度过高时料液内糖类物质发生熔化及焦糖化反应，色泽变深，产生焦糊味，热敏物质分解损失，品质劣化[12]。

随着进风温度的不断升高，产品的得粉率呈先增大后减小的趋势(见图3)，当进风温度为165 ℃时，产品得粉率最大；当进风温度大于165 ℃时，产品得粉率又呈下降趋势。所以，选用进风温度为165 ℃进行喷雾干燥。出风温度在一定范围内受进风温度和物料干物质含量的变化而波动，出风温度不需要设定，一般控制在85～105 ℃。

图3 进风温度对喷雾干燥得粉率的影响Fig.3 Effect of inlet air temperature on powder yield of spray drying

2.1.3 进料流量对喷雾干燥得粉率的影响

进料流量由进料泵转速确定，转速越高，进料量就越大，单位时间内进入喷雾塔的料液就越多。但是进料量应该与喷雾塔的工作能力相匹配，过多或过少均影响产品的质量[12]。进料流量的快慢对得粉率有着重要的影响，随着进料流量的增大，产品得粉率也不断增多，如图4。但当进料流量过大时，超出了喷雾塔的干燥能力，产品含水量增加，粘壁现象严重[13]。进料量为200 mL/h时，得粉率最高，粉末粘壁少，因此选用200 mL/h的进料流量为宜。

图4 进料流量对喷雾干燥得粉率的影响Fig.4 Effect of feed flow rate on powder yield of spray drying

2.2 固体饮料配方的确定

在以上工艺参数下制得的石榴粉与沙棘粉复配，对固体饮料的配方进行优化，其风味还与甜味剂及柠檬酸的配比有着密切关系。在预实验和单因素实验的基础上，采用L9(34)正交试验设计对以上各成分的添加量进行筛选确定，以模糊数学感官评定分数为考察指标，确定最佳的组合配方[14]，因素水平见表2。

表2 固体饮料配方因素水平表

Tab.2 Factors and levels of orthogonal experiments %

2.3 模糊感官评定结果

由10名食品专业人员组成评定小组，在一定品评环境下对L9(34)正交设计中各个组合分别按色泽、香气、口味和组织状态进行逐个评价，对评定结果进行统计，并建立相应的模糊矩阵[15]。如矩阵R1～R9，分别对应1～9组试验组合。

依据模糊数学原理，利用矩阵的乘法计算样品的综合隶属度Yj=A×Rj，A为权重集。其综合评价结果如Y1～Y9。

Y1=(0.32 0.37 0.23 0.08)，

Y2=(0.34 0.44 0.1 0.12)，

Y3=(0.3 0.43 0.23 0.04)，

Y4=(0.38 0.41 0.09 0.12)，

Y5=(0.46 0.44 0.07 0.03)，

Y6=(0.26 0.51 0.12 0.11)，

Y7=(0.33 0.43 0.16 0.08)，

Y8=(0.2 0.47 0.3 0.03)，

Y9=(0.26 0.37 0.14 0.23)。

2.4 正交试验结果

对以上综合评价结果Y1～Y9中各个量分别乘以感官评分表1中对应的分值并进行加和，得出各组试验的最后感官得分[16]。正交试验结果如表3。

表3 正交试验结果表

在ABCD4个因素中，对复合固体饮料的影响因素顺序为A>C>B>D。从方差分析中(见表4)得到相同的结果，即各因素的主次顺序：石榴粉添加量>甜味剂>沙棘粉添加量>柠檬酸。通过极差分析，得出优化试验组合为A2B2C3D2，对该组合进行进一步感官评价，综合得分3.56，高于直接感官评价优化的试验组合A2B2C3D1(其综合得分3.337)。所以，最终确定复合固体饮料的较优组合为A2B2C3D2，即石榴粉添加量60%，沙棘粉添加量2%，甜味剂25%，柠檬酸3%，产品的感官品质可评为优级。

表4 方差分析表

2.5 固体饮料的质量指标

2.5.1 感官指标

形态为颗粒状固体；色泽为橘红色，均匀一致；30倍水冲饮后，速溶，酸甜适中，具有石榴和沙棘特有的风味；无沉淀和杂质。

2.5.2 理化指标

按本文优化工艺条件制备得到的复合固体饮料的理化指标[17]如表5。

表5 固体饮料的理化指标

2.5.3 固体饮料的溶解性

对所制备固体饮料在不同温度的水温下进行溶解性的测定[18]，如表6。

表6 固体饮料在不同温度下的溶解性

由表6可知，在25 ℃水温下颗粒的溶解较慢，在50～75 ℃时，溶解较快，能够达到速溶。由于温度过高会对物料中的一些活性成分有所损坏，温度过低溶解效果差，所以该固体饮料在饮用时，采用50～75 ℃水温下适当搅拌进行溶解，所得产品澄清透明，无沉无杂。

3 结 论

1) 在石榴果粉的制备过程中，以得粉率为考察指标，通过实验得出喷雾干燥最佳工艺参数：助干剂麦芽糊精20%，进风温度为165 ℃，进料流量为200 mL/h。

2) 模糊评价可弥补一般感官评价的缺陷，减少了实验中各种因素的影响。本文应用模糊数学感官评定结合正交试验，确定了固体饮料的影响因素顺序为石榴粉>甜味剂>沙棘粉>柠檬酸。本实验优选出的较佳配方为：石榴粉60%，沙棘粉2%，甜味剂25%，柠檬酸3%，其余辅料10%。产品呈橘红色颗粒状固体，具有石榴特有的香味和良好的溶解性。

本研究不仅为批量生产石榴沙棘复合固体饮料提供了可靠的数据参考，而且丰富了市场上固体饮料的品种，为其进一步深加工提供了一定的思路。

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Study on Preparation and Formulation of Pomegranate Fruit Powder Compound Solid Beverage

XUE Shao， XUE Jiayi， REN Caixia， LI Jianke*

(CollegeofFoodEngineeringandNutritionalScience,ShaanxiNormalUniversity,Xi’an710119,China)

One kind of composite solid beverage was studied using pomegranate powder, sweetener, and citric acid as materials. The formulation was optimized by the fuzzy mathematics method of sensory evaluation combined with the orthogonal experiment. The results showed that effects of different factors were pomegranate powder adding amounts > sweeteners > seabuckthorn powder adding amounts > citric acid. The sensory evaluation score was 4 and the optimal combination of test score was 3.56 based on the poor analysis and sensory evaluation, which demonstrated that sensory quality of product could be rated as excellent. The optimized formula was pomegranate powder 60%, seabuckthorn powder 2%, sweetener 25%, citric acid 3%, and accessories 10%. The product has good color, flavor, and texture, which will have a broad development prospect.

spray drying; processing technology; fuzzy mathematics; orthogonal test

檀彩莲)

10.3969/j.issn.2095-6002.2016.05.011

2095-6002(2016)05-0078-06

薛少，薛佳宜，任彩霞，等.石榴果粉复合固体饮料的制备工艺及配方研究[J]. 食品科学技术学报，2016,34(5):78-83. XUE Shao， XUE Jiayi， REN Caixia，et al. Study on preparation and formulation of pomegranate fruit powder compound solid beverage[J]. Journal of Food Science and Technology, 2016,34(5):78-83.

2015-09-16

国家自然科学基金资助项目(31171677)。

薛 少，男，硕士研究生，研究方向为食品营养与安全；

*李建科，男，教授，博士，博士生导师，主要从事食品营养与安全、功能保健食品等方面的研究。

。

TS255.36; TS255.44

A