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苤蓝挥发油的气相色谱质谱分析

2016-12-09魏怡敏贾磊娜

广州化工 2016年21期
关键词:芳樟醇定性挥发油

杨 琴,魏怡敏,贾磊娜,蔡 倩,汪 岭

(1 宁夏医科大学公共卫生与管理学院,宁夏 银川 750004;2 宁夏医科大学临床医学院,宁夏 银川 750004)



苤蓝挥发油的气相色谱质谱分析

杨 琴,魏怡敏2,贾磊娜1,蔡 倩1,汪 岭1

(1 宁夏医科大学公共卫生与管理学院,宁夏 银川 750004;2 宁夏医科大学临床医学院,宁夏 银川 750004)

分析了苤蓝中的挥发油成分。采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合Kovats保留指数对其进行分析鉴定。结果表明,采用GC-MS分析并结合保留指数鉴定,从苤蓝挥发油中共鉴定出其中的 22种化合物,其中含量较高的有3- 侧柏烯(6.41%)、D- 柠檬烯(5.47%)、(+)-4-蒈烯(5.24%)、α-水芹烯(4.72%)、β-芳樟醇(4.06%)等。对苤蓝中挥发油成分进行分析鉴定,为其合理开发利用提供科学依据。

苤蓝;挥发油;气相色谱-质谱

苤蓝 (Brassica caulorapa)又名球茎甘蓝,擘蓝、芥兰头、玉头、苤茢。十字花科,芸薹属,二年生草本植物[1]。全国大多数省区均有栽培。苤蓝维生素含量十分丰富,尤其是鲜品绞汁服用,对胃病有治疗作。其所含的维生素C等有止痛生肌的作用,能促进胃与十二指肠溃疡的愈合。内含大量水分和膳食纤维,可宽肠通便,防治便秘,排除毒素。苤蓝还含有丰富的维生素E,有增强人体免疫功能的作用。

李占省等对甘蓝类蔬菜(甘蓝、 青花菜、 芥蓝、 苤蓝)中莱菔硫烷活性成分进行了测定[2],但对苤蓝中挥发油成分的测定鲜有报道。本研究采用水蒸气蒸馏法提取苤蓝中的挥发油成分,利用 GC-MS并结合 Kovats保留指数对其主要成分进行分析, 为该植物资源的深层次开发和利用提供一定的实验依据。

1 实 验

1.1 仪器、材料与试剂

仪器:QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司;挥发油提取器;电热套1000 mL。

材料:苤蓝,购自当地某超市。

试剂:无水硫酸钠(分析纯);正构烷烃(C8-C20),美国 Sigma公司;正己烷(色谱纯),天津科密欧化学试剂有限公司。

1.2 实验方法

苤蓝去皮后,将新鲜苤蓝切成块(1 cm×1 cm),并称取100 g,放入1000 mL圆底烧瓶中,加600 mL蒸馏水,加热微沸回流提取6 h,收集挥发油提取器中的上层液体,加入正己烷萃取3次,无水硫酸钠脱水,经0.22 μm滤膜过滤后,待GC-MS分析。

1.3 实验条件

色谱条件:色谱柱为Rxi-5Sil毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m);程序升温:起始温度60 ℃保持2 min,以3 ℃/min的速率升至240 ℃保持5 min。

质谱条件:离子源为EI源;温度:230 ℃;接口温度:300 ℃;溶剂延迟时间:3.5 min;MS采集方式:Scan;扫描范围:m/z 33~500。

1.4 Kovats保留指数(KI值) 计算

采用文献介绍保留指数法进行挥发性成分定性分析是可靠的方法,被 GC 分离的各成分用下面的线性升温公式计算其保留指数(KI)[3]:KI=100n +100(tx-tn)/(tn+l-tn)。式中:tx为测定物质的保留时间; n 为相应的正烷烃碳原子数; tn和 tn+l分别为碳原子数相差为 1的正烷烃的保留时问(tn

2 结果与讨论

2.1 苤蓝中挥发性成分的定性结果

经GC- MS分析得到苤蓝中挥发性化学组分的总离子流图如图 1 所示。

图1 苤蓝挥发性成分的总离子流图

保留指数KI文献结果[4-6]与保留指数KI计算结果相比较,以质谱相似度和保留指数 KI 值接近度最高的化学结构为最佳鉴定结果,同时运用峰面积归一化法得到各挥发性组分的相对百分含量,结果见表1。

表1 苤蓝挥发性化学组分鉴定结果

续表1

1922.18十三烷C13H28130013011.492026.5正十四烷C14H30140014130.52128.69反-香叶基丙酮C13H22O145414541.552230.63正十七烷C17H36150115010.52

2.2 讨论

本文采用水蒸气蒸馏技术,GC-MS 定性与保留指数相结合的方法鉴定苤蓝挥发油成分, 使定性结果更加准确可信。每一种化合物质谱库均会匹配多种可能的化合物,仅单纯靠匹配度来鉴定,可信度、准确度并不高,而通过保留指数对其进一步鉴定,并与质谱相似度分析相结合,可以从中准确找出匹配的化合物,使鉴定结果更加准确可信,为苤蓝挥发性成分的研究提供可靠的依据。

通过 GC- MS 分析苤蓝挥发性成分,经NIST质谱库检索与保留指数双重定性的方法鉴定出22 种主要成分。挥发性组分总类涵盖烷烃、烯烃、苯系物、醇、醛等。由总离子流图和挥发性成分鉴定结果可知,苤蓝中挥发性成分十分复杂,种类较多,且相对含量差别较大。组分含量较高的包括:3- 侧柏烯(6.41%)、D- 柠檬烯(5.47%)、(+)-4-蒈烯(5.24%)、α-水芹烯(4.72%)、β-芳樟醇(4.06%)等。在鉴定出的22种主要成分中,3- 侧柏烯、α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、D- 柠檬烯、γ-萜品烯都属于单萜类化合物,是挥发油中重要组成成分。α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯有镇咳祛痰、 抗真菌作用[4];β-月桂烯亦具有令人愉快的甜香脂气息[7];D-柠檬烯的药理活性较强,有显著的抗菌、 镇咳、 祛痰、平喘的作用[7],亦有抗癌作用且能抑制胆固醇合成[8]; 芳樟醇具有镇痛、 抗焦虑、 镇静催眠、抗炎、抗肿瘤、抗菌等药理活性[9];4-蒈烯具有甜香味[10];茴香脑用于因肿瘤化疗、放疗所致的白细胞减少症,以及其它原因所致的白细胞减少,而且对蚤和蚊等有很强的杀虫作用[11-12]。

3 结 论

苤蓝在日常生活中一直作为蔬菜食用,其药用价值常常被忽视,利用甚少,本文采用水蒸气蒸馏技术,通过GC-MS 定性与保留指数相结合的方法鉴定出苤蓝中22种挥发油成分,为该植物资源的深层次开发和利用提供一定的实验依据,对进一步开发其药食两用的特性具有一定的意义。

[1] 《中国植物志》编辑委员会. 中国植物志[M]. 北京: 科学出版社,1987: 18, 33.

[2] 李占省,刘玉梅,方智远,等.UPLC- MS/MS 快速测定甘蓝类蔬菜中活性成分莱菔硫烷[J].安徽农业科学,2015, 43(36):1-3, 6.

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[12]Cheng S S, Liu J Y, Tsai K H, et al. Chemical composition and mosquito larvicidal activity of essential oils from leaves of different Cinnamomum osmophloeum provenances. J Agric Food Chem,,2004,52(14):4395-4400.

Study on Component of Essential Oil Extracted from Brassica Caulorapa by GC-MS*

YANGQin1,WEIYi-min2,JIALei-na1,CAIQian1,WANGLing1

1School of Public Health and Management, Ningxia Medical University, Ningxia Yinchuan 750004; 2 School of Clinical Medical, Ningxia Medical University, Ningxia Yinchuan 750004, China)

The chemical constituents of essential oil from brassica caulorapa were analyzed. The essential oil was extracted by the water stream distillation. GC-MS analysis combined with Kovats retention index methods were used to analyze its main components. Results showed that 22 compounds were identified from volatile oil. The compounds with high contents were as follows: 3-Cuparene(6.41%),D-Cinene(5.47%),(+)-4-Carene(5.24%),α-Phellandrene(4.72%)and β-Linalool(4.06%). By analyzing and evaluating constituent of essential oil of brassica caulorapa,it provided scientific basis for brassica caulorapa ploitation and usage.

Brassica caulorapa; essential oil; GC-MS

宁夏回族自治区级大学生创新项:(NXCX2015185)。

杨琴(1993-),女, 2014级预防医学专业本科生在读。

贾磊娜(1984-),女,实验师。

R284.1

A

1001-9677(2016)021-0122-03

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