李 佳

（广东省地质局第八地质大队，广东梅州 514089）

试论原子荧光法测试地质样品中的镉

李 佳

（广东省地质局第八地质大队，广东梅州 514089）

应用原子荧光法对地质样品中的镉（Cd）进行了测定，选择酸介质、酸度、还原剂浓度、高强度空心阴极灯电流指标，试验结果表明原子荧光法的测试精度较高、选择性好，测试地质样品中镉的方法是可行的，可以获得满意的效果。

原子荧光法；地质样品；镉

镉是一种危害性较大的重金属元素，是世界有害金属元素排放控制的主要对象。在地质样品中，由于组分较为复杂，对镉元素的测量会造成较大的影响，测试结果不够准确，因此必须选用精度较高的方法对样品中的镉元素进行测定，为土壤利用提供依据，本文主要探讨了原子荧光法的应用。

1 实验过程

实验中应用北京科创海光仪器有限公司生产的AFS原子荧光光谱仪和北京有色金属研究院生产的高强度空心阴极灯。

实验中将1.0mg/ml的镉标准溶液稀释到1 000倍，镉浓度为1.0ug/ml，作为后续镉标准储备溶液。将1.0ug/ml的镉标准溶液稀释到能够浓度为0.1ug/ml作为标准使用溶液。此外还准备有硝酸溶液、盐酸溶液、硼氢化钠混合溶液备用。

实验中称取1.0g土壤样品，将其置于四氟乙烯坩埚中，之后加入约5ml湿润，加入5ml硝酸溶液和15ml盐酸溶液混合均匀，24h后盖上坩埚盖加热消解，残余酸量在2～3ml时结束，冷却后加入10ml氢氟酸，消解冷却后加入2ml高氯酸，加热直到残余高氯酸不再冒烟，消解过程结束。清水冲洗坩埚壁后将溶液导入容量瓶中，在测试中结合溶液浓度和荧光强度绘制出标准曲线[1]。

2 测试条件控制

2.1酸介质选择

实验过程中分别将盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液作为介质，在改变酸溶液体积的同时测定出荧光强度。结果表明，酸溶液体积分数相同的情况下，不同的酸介质会表现出不同的荧光信号强度，其中盐酸溶液的荧光强度最大，硫酸溶液荧光强度最小。主要原因是硝酸溶液和硫酸溶液具有较强的氧化性，会对镉还原过程造成较大的影响，所以在实验中选用盐酸溶液作为酸介质。

2.2酸度选择

以盐酸作为介质，改变酸溶液的体积分数，将PMT设置为230，测试出镉标准溶液中的荧光强度。结果表明，酸溶液体积分数不同，荧光信号强度也会表现出较大的差异，当酸溶液体积分数为2%时，荧光信号强度最大。说明适当的酸度可以增强实验效果，同时消除样品中多种金属离子的干扰，酸度过高将对溶液的电位造成影响，也会影响到镉还原[2]。镉与氢化物发生反应的过程中酸性变化范围不大，必须对酸溶液的浓度进行严格的控制，研究过程中选用2%的盐酸溶液。

2.3还原剂浓度控制

实验过程中将硼氢化钠作为还原剂，PMT设置为230，对镉标准溶液的荧光强度进行测定，结果表明，不同还原剂浓度的荧光强度也会不同，还原剂浓度为2%时的荧光信号强度最大。还原剂的用量也会影响到测试的灵敏度，还原剂用量较少，还原能力较弱，用量过多将会在反应过程中生成大量的氢气，测试的灵敏度也会降低，本研究中选用2%的硼氢化钠溶液作为还原剂，可以获得良好的重现性和较高的荧光强度。

2.4空心阴极灯电流控制

将PMT设置为230，改变空心阴极灯的电流大小，测定镉标准溶液中的信号强度，结果表明，空心阴极灯电流在30～90mA范围变化时，荧光信号强度较大并且较为稳定，随着空心阴极灯电流的增加，荧光前度逐渐增加，没有出现自吸现象，另外为了避免实验过程中出现自吸现象，延长空心阴极灯的使用寿命，本研究中将电流选择为30mA。

3 样品测试结果

本实验中对10种样品进行了测定，每种样品测试10次，结果如表1所示。

表1　样品测试结果

由表1可知，应用原子荧光法测试地质样品中的镉结果精确，测试过程简便迅速。

4 结束语

土壤中重金属元素的测定是土地利用的重要前提，本文以土壤中镉的测定为例，应用原子荧光法对地质样品元素进行测定，结果表明测试方法简便、选择性较好、精密度高，在应用过程中可以消除样品中铅的干扰，灵敏度较高，与传统的检测方法相比具有较大的技术优势，值得推广应用。

[1] 张勐.原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的镉[J].中国卫生检验杂志，2015，16（8）：94.

[2] 陈明丽.氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉[J].分析化学，2011，36（2）：16.

Testing of Geological Samples of Cadmium Atomic Fluorescence Spectrometry

Li Jia

In this study，atomic fluorescence spectrometry of geological samples of cadmium（Cd）were measured，the selection of acid medium acidity，reducing the concentration of high-intensity hollow cathode lamp current indicators，test results show higher test accuracy atomic fl uorescence good selectivity，testing geological samples cadmium method is feasible and can be obtained satisfactory results.

atomic fl uorescence spectrometry；geological samples；cadmium

P575.4

A

1003-6490（2016）01-0159-01

2016-01-20

李佳（1986—），男，江西抚州人，助理工程师，主要从事地质实验测试工作。