邵应春　普学伟　施艳峰　徐　臻　叶正中

（玉溪市环境监测站云南玉溪653100）

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

邵应春普学伟施艳峰徐臻叶正中

（玉溪市环境监测站云南玉溪653100）

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离，用GC-MS法选择离子模式（SIM）下进行检测，外标法定量。结果表明，选择取样量5 mL，吹扫流量为40 mL·min-1，吹扫温度为40℃，吹扫时间为15 min，解吸时间为2 min，解吸温度为200℃，烘焙时间20 min，乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验，所得回收率在82.0%～112%，测定值相对标准偏差（n=6）为1.9%～6.2%。

吹扫捕集；气相色谱/质谱法；乙醛；丙烯醛；丙烯腈；吡啶

乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶均为重要的化工原料，来源于化工生产、有机合成工业等工业废水的排放，易对生态环境系统和人类健康产生危害[1]。我国《地表水环境质量标准》（GB 38-2002）对这些指标提出了限值要求[2]。目前测定方法有顶空-气相色谱法（HS-GC）[3]、吹扫捕集-气相色谱/质谱法[4]、吹扫捕集-气相色谱法[5]等。吡啶又称氮苯，作为一种介于挥发性和半挥发之间的物质，也是集中式生活饮用水地表水源地特定项目指标之一。本文采用吹扫捕集-气相色谱法/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶，大幅提高灵敏度，更好地适应于地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶特定项目分析。……