顶空-气相色谱法测定水中苦味酸
2016-11-16宋秦平沈秀娥刘保献宋程王小菊石爱军张琳
工业用水与废水 2016年5期
宋秦平,沈秀娥,刘保献,宋程,王小菊,石爱军,张琳
(北京市环境保护监测中心,北京 100048)
分析与检测
顶空-气相色谱法测定水中苦味酸
宋秦平,沈秀娥,刘保献,宋程,王小菊,石爱军,张琳
(北京市环境保护监测中心,北京 100048)
建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50 μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18 μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。
顶空-气相色谱法;电子捕获器;苦味酸;次氯酸钠
苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)俗称黄色炸药,主要用于制造爆炸物、农业用杀菌剂和除霉剂、医用收敛剂、照片冲印药品、以及红光硫化黑等棉纺织品染色剂。长期接触苦味酸或一次性接触量过多,会导致头痛头晕、恶心呕吐、腹泻、食欲减退和发热等症状。GB3838—2002《地表水环境质量标准》中将苦味酸列为了集中式生活饮用水地表水源地40个特定项目之一,并明确了其标准限值为0.5mg/L[1]。
目前,水中苦味酸的测定方法主要有光度法[2-4]、高效液相色谱法[5]和气相色谱法[6]。苦味酸在测定过程中多采用毒性较强的苯等有机试剂作为萃取剂,在试验过程中易造成环境的二次污染,且对实验员的身体健康造成危害。本研究采用顶空直接进样方式,避免了萃取剂的使用,同时简化了样品的前处理程序。……
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