沈碧君，赵洋甬，徐运，潘双叶

（宁波市环境监测中心，浙江宁波 315012）

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

沈碧君，赵洋甬，徐运，潘双叶

（宁波市环境监测中心，浙江宁波 315012）

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量（COD）的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度（46 g/L）充分络合氯离子，同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应，达到有效消除Cl-干扰的目的。水样在165℃消解30 min，于600 nm波长检测吸光度，标准曲线法计算COD。实验结果表明，水样中COD质量浓度为20 mg/L时，2 000 mg/L的Cl-不干扰COD的测定（相对误差小于10%），并且随着COD质量浓度的增加，Cl-产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定，COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%～103.7%，测定结果的相对标准偏差为2.01%～6.33%（n=6）。该法快速，有毒试剂用量小，成本低，具有较高的准确度和良好的精密度，可以用于多数工业废水中COD的测定。

化学需氧量；高氯废水；快速消解；分光光度法

高浓度的氯离子（Cl-）是化学需氧量（COD）［1-2］测定中的主要干扰物，已有文献报道［3-4］。闫敏［5］等向废水样品中加入硝酸银，生成AgCl沉淀，经过滤或取上清液测定COD，该方法能适用于Cl-超过10 000 mg/L的水样，但由于形成的AgCl是絮状沉淀，会导致部分有机物被吸附，使测定结果明显偏低。范燕英［6］、戴竹青［7］等采用氯气校正法扣除Cl-的影响，但此类方法硫酸汞用量大造成环境汞污染，设备要求密闭性高以及对分析人员要求高。

美国半微量密封法［8-9］和我国环保总局的快速消解分光光度法［10］通过小管密封消解测定水质中的COD，不仅降低了实验成本，而且操作快速简便。……