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阴极溶出伏安法测定含铀废水中的痕量铀

2016-11-14范莉君赵峰龙绍军廖志海

化学分析计量 2016年3期
关键词:实验方法

范莉君,赵峰,龙绍军,廖志海

(中国核动力研究设计院四所,成都 610213)

阴极溶出伏安法测定含铀废水中的痕量铀

范莉君,赵峰,龙绍军,廖志海

(中国核动力研究设计院四所,成都 610213)

采用新型自动伏安极谱仪对含铀废水中的痕量铀进行测定。用浓硝酸和双氧水处理废水试样,以氯冉酸为铀络合剂,5 mmol/L的氯冉酸用量为0.1 mL;试液的pH值调节为2.4~2.6。以悬汞电极为工作电极,以微分脉冲为测定模式,标准加入法进行定量分析。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.076 ng/mL,实际样品的加标回收率在80%~105%之间,测定结果的相对标准偏差为5.2%(n=6)。该方法操作简便,重现性好,试样用量少,可用于含铀废水中痕量铀的快速测定。

阴极溶出伏安法;含铀废水;痕量铀

核燃料生产过程中会产生大量的含铀化工废液,若不对其进行妥善处理直接排放会对人体健康和自然生态环境造成不可逆转的破坏和危害[1]。经一系列废水处理工艺处理,含铀化工废液经检测达到国家排放标准后方可排入自然环境中,因此准确测定废水中的铀含量至关重要。目前痕量铀含量的测定方法有分光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、紫外-激光荧光法[4]、X-射线荧光法[5]、电感耦合等离子体发射光谱法[6]、电感耦合等离子体质谱法[7]、吸附催化极谱法[8]、微分脉冲极谱法[9]和高效液相色谱法[10]等。分光光度法和激光荧光法灵敏度高,但选择性差,对于体系复杂的样品,尤其含有有机物的试样,测试效果不理想[11];原子吸收光谱法、X-射线荧光法、等离子体原子发射光谱法和等离子体质谱法已被用于复杂样品的分析,但仪器昂贵,且需消耗大量的标准物质,分析成本高;……

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