鄢飞燕，刘朝，张鑫，古星枚，谭茜

（核工业230研究所，长沙 410007）

TBP萃淋树脂分离ICP-MS测定八氧化三铀中的钍和锆＊

鄢飞燕，刘朝，张鑫，古星枚，谭茜

（核工业230研究所，长沙 410007）

采用TBP萃淋树脂萃取色层分离，ICP-MS法测定U3O8中痕量杂质元素Th和Zr。U3O8样品先经硝酸溶解，再用盐酸转化成氯化铀酰，以TBP萃淋树脂作为固定相，6 mol/L盐酸作为流动相，使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离，用ICP-MS测定淋洗液中杂质元素Th和Zr的含量。Th和Zr的检出限分别为0.008 5 μg/L和0.068 μg/L，线性方程分别为y=55.789x-0.001 2和y=23.889x-0.001 7，线性相关系数r2=1。测定结果的相对标准偏差均小于5%（n=5），加标回收率在96%～103%之间。用该法测定U3O8标准物质，测定结果与标准值一致。该法操作简便，分离快速，测定结果准确、可靠。

八氧化三铀；ICP-MS；TBP萃淋树脂；钍；锆

铀是非常重要的核燃料，在铀的生产工艺中虽然已对其中的杂质进行了有效控制，但仍需要对铀中杂质元素的含量进行准确测定，Th和Zr就是其中需要测定的重要元素。目前测定八氧化三铀中杂质Th和Zr的方法很多，如发射光谱分析［1-6］、分光光度法［7］和化学光谱法［8］等。

等离子体质谱（ICP-MS）技术具有灵敏度高、谱线简单、多元素同时测定、检出限低等特点，已应用在铀化合物杂质分析工作中［9-12］。目前已有李金英等［13］采用ICP-MS技术测量了八氧化三铀中Zr，Nb，Ta元素，但利用ICP-MS同时分离测定U3O8中Th和Zr的方法报道较少。

笔者根据Th和Zr与U元素在TBP盐酸介质中分配系数上的明显差异，以TBP萃淋树脂为固定相，6 mol/L盐酸为流动相的萃取色层法，可以方便地将杂质Th和Zr元素从铀基体中分离出来，建立了ICP-MS测量八氧化三铀中Th和Zr的方法。……