贺南南，管永祥，梁永红，吴昊，罗朝晖*，赵海燕*，顾祖丽

（1.南京农业大学资源与环境科学学院，南京210095；2.江苏省耕地质量与农业环境保护站，南京210036；3.江苏省农业环境监测与保护站，南京210036）

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

贺南南1，管永祥2，梁永红2，吴昊3，罗朝晖1*，赵海燕1*，顾祖丽1

（1.南京农业大学资源与环境科学学院，南京210095；2.江苏省耕地质量与农业环境保护站，南京210036；3.江苏省农业环境监测与保护站，南京210036）

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化，建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素（FQs）的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂，调节样品pH=4，漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化，选用6 mL甲醇为洗脱剂，浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法（HPLC-FLD）检测，采用乙腈/0.01 mol·L-1四丁基溴化铵作为流动相，外标法定量。4种FQs在0.002～5.0 mg·L-1浓度范围内呈现良好线性关系，R2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L-16个添加水平下的平均回收率在80.4%～105.7%，相对标准偏差为1.0%～5.1%，方法的检出限为0.004～0.01 mg·L-1。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析，4种喹诺酮类抗生素均被检出，检测浓度为5～204 μg·L-1，表明沼液中抗生素污染问题值得关注。

喹诺酮类抗生素；固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法（SPE-HPLC-FLD）；沼液；分析方法

近年来，在集约化、规模化的畜禽养殖过程中，喹诺酮类抗生素（FQs）是迅速发展起来的一类人工合成的药物［1］，因其具有抗菌谱广、抗菌力强、低毒、组织穿透力强、结构简单、给药方便等优点而被广泛用来促进畜禽生长和减少畜禽疾病［2-3］。……