◎王 微（北京东方纵横产品检测有限公司，北京 101102）

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

◎王 微
（北京东方纵横产品检测有限公司，北京 101102）

为测定牛奶中的磺胺类残留，将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解，供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说，选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱，采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内，该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。

牛奶；磺胺类残留；超高效液相色谱-串联质谱

目前，测定牛奶中磺胺类残留的分析方法主要有微生物法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法[1，2]。其中，超高效液相色谱-串联质谱法具有较高的准确性、高特异性，同时不受化学基质的影响，并且应用简便快速。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂

Agilent 6460三重四级杆液相色谱串联质谱仪（安捷伦公司）；甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯；标准品：磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺甲鯻唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异鯻唑、磺胺多辛、磺胺苯吡唑和磺胺地索辛（纯度≥96.0%），Sigma公司产品。

1.2方法

1.2.1样品处理

牛奶样品处理方法参照GB/T 20759-2006方法。

1.2.2色谱条件

色谱条件参照GB/T 20759-2006方法。

1.2.3青霉素类标准系列溶液

分别量取1 μ g/mL磺胺类药物混合标准储备5、10、20、40、80 μ L和100 μ L到1 mL容量瓶中，用乙腈溶液定容。……