◎董雪玲（北京东方纵横产品检测有限公司（有机实验室），北京 101102）

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

◎董雪玲
（北京东方纵横产品检测有限公司（有机实验室），北京 101102）

为测定牛奶中青霉素类药物残留量，将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白，通过正己烷液萃取除脂，经高效液相色谱C18柱分离，选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱，采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明，采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内，该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。

牛奶；青霉素；高效液相色谱-串联质谱法

目前，测定牛奶中青霉素类药物残留的分析方法主要有微生物法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法[1，2]。其中，高效液相色谱-串联质谱法具有较高的准确性、高特异性，同时不受化学基质的影响，并且应用简便快速。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂

Agilent 6460三重四级杆液相色谱串联质谱仪（安捷伦公司）；甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯；标准品：萘夫西林（纯度≥94.0%）、青霉素G（纯度≥97.2%）、哌拉西林（纯度≥98.2%）、青霉素V（纯度≥97.9%）、苯唑西林（纯度≥95.9%）、阿莫西林（纯度≥99.5%）、氨苄西林（纯度≥98.8%）、氯唑西林（纯度≥98.9%）和双氯西林（纯度≥97.5 %)，Sigma公司产品。

1.2方法

1.2.1样品处理

牛奶样品处理方法参照GB/T 20755-2006方法。

1.2.2色谱条件

色谱条件参照GB/T 20755-2006方法。

1.2.3青霉素类标准系列溶液

分别量取1 μ g/mL青霉素类混合标准储备5、10、20、40、80 μ L和100 μ L到1 mL容量瓶中，用乙腈溶液定容。……