刘克峰, 任丹妮, 孙　辉, 沈本贤, 刘纪昌

(华东理工大学石油加工研究所, 上海 200237)



ZIF-8的合成、 表征及正己烷吸附性能

刘克峰, 任丹妮, 孙辉, 沈本贤, 刘纪昌

(华东理工大学石油加工研究所, 上海 200237)

以甲醇为溶剂, 硝酸锌六水合物为锌源, 2-甲基咪唑为有机配体, 通过溶剂热法合成了金属有机骨架材料ZIF-8; 采用X射线衍射(XRD)、 氮气吸附、 热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对ZIF-8样品进行了表征; 研究了正己烷在ZIF-8上的液相吸附动力学和动态选择性吸附性能. 结果表明, 合成的ZIF-8晶体具有方钠石结构, 结晶度较高, 孔结构主要为0.37～1.10 nm的微孔, BET比表面积为1836 m2/g, 孔体积为0.65 cm3/g. TG-DSC和高温原位XRD分析结果表明, 合成的ZIF-8具有良好的热稳定性能. 283～313 K时, 正己烷在ZIF-8上液相吸附的扩散系数为(2.53～8.88)×10-12cm2/s, 扩散活化能为31.11 kJ/mol; 308 K时, ZIF-8对正己烷的动态饱和吸附量为187.3 mg/g, 由吸附穿透曲线计算得出Thomas速率常数为2.17×10-3mL·min-1·mg-1. 与5A分子筛相比, ZIF-8对正己烷的吸附容量高出约1倍, 液相吸附表观扩散时间常数高出约70%.

ZIF-8; 正己烷; 吸附动力学; 吸附容量; 动态吸附

基于分子管理的吸附分离工艺[1,2], 通过将石脑油中的正构烷烃高效分离, 针对烃类分子转化规律的不同, 在分子尺度上实现了石脑油中同族分子的定向配置和高效转化, 显著提高了石脑油的综合利用效率. 目前, 工艺所使用的吸附剂主要为5A分子筛[3], 由于受A型分子筛α笼吸附容量的制约, 尤其是采用有黏结剂分子筛吸附剂时, 吸附/脱附操作切换频繁, 同时受正构烷烃在分子筛微孔内扩散速率的影响, 限制了吸附床层利用效率的提高[4].

金属-有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)是一类由金属中心与有机配体通过共价键或离子-共价键连接构筑的具有规则孔道结构的有机-无机杂化纳米多孔材料[5,6]. 与沸石分子筛等无机多孔材料相比, MOFs具有孔隙率高、 比表面积大且结构可调控等优点, 因而成为新材料领域的研究热点与前沿之一[6,7]. 而作为MOFs材料的一个子类, 沸石咪唑酯骨架结构材料(Zeolitic imidazolate frameworks, ZIFs)是由Zn2+, Co2+等金属离子和咪唑或咪唑衍生物配体在有机溶剂中合成的一种具有沸石结构的金属-有机骨架材料, 其中的ZIF-8首先由陈小明课题组合成并命名为MAF-4[8], 后经Yaghi课题组进一步系统研究并正式命名为ZIF-8[9], 因其具有热稳定性、 化学稳定性和吸附-脱附性能等方面的诸多优势[10,11], 在气体储存[12]、 分离[13]和催化[14]等领域的相关研究工作已被广泛开展. Bárcia等[15]和Peralta等[16]分别在小型固定床吸附器上研究了MOF-1和ZIF-8等金属-有机骨架结构对正己烷和具有不同支链的异构烷烃构成的二元混合物体系的选择性吸附分离效果. Zhang等[17]则研究了ZIF-8对正戊烷/异戊烷的吸附分离性能.

本文采用溶剂热法制备ZIF-8, 采用XRD、 氮气吸附、 TG-DSC和SEM等方法对合成的ZIF-8进行表征, 进而以石脑油中所含主要正构烷烃组分正己烷为对象, 研究正己烷在ZIF-8上的吸附平衡和动力学特性, 以及正己烷/环己烷混合物在ZIF-8固定床上的动态选择性吸附分离性能, 以期为基于新型材料ZIF-8为吸附剂的石脑油中正构烷烃吸附分离工艺技术的开发奠定基础.

1　实验部分

1.1试剂

六水合硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O, 分析纯, 上海泰坦科技股份有限公司]; 2-甲基咪唑[C4H6N2, 纯度99.9%, 雅邦化工(上海)有限公司]; 甲酸钠(HCOONa, 分析纯, 上海泰坦科技股份有限公司); 甲醇(CH3OH, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司); 5A分子筛参照文献[18]方法自制.

1.2ZIF-8的制备

[19]方法制备ZIF-8. 依次称取一定量的2-甲基咪唑、 硝酸锌六水合物和无水甲酸钠溶于一定体积的甲醇中, 将混合溶液转移到超声池中超声溶解至澄清, 然后转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中. 恒温下搅拌反应一定时间, 过滤并于150 ℃下真空干燥3 h后, 得到ZIF-8样品, 置于干燥器中备用.

1.3表征测试

XRD表征采用日本理学公司D/max 2550型X射线衍射仪, CuKα射线, 管电压40 kV, 管电流100 mA, 扫描范围2θ=3°～45°, 扫描速率10°/min, 步长0.01°. 高温原位XRD分析在氧气氛下进行, 氧气流速20 mL/min, 样品在原位池中以10 ℃/min的速率升温至850 K, 并在该温度下进行XRD扫描.

样品的孔结构利用贝士德仪器科技(北京)有限公司3H-2000 PM1型物理吸附仪采用氮气吸附法进行测定. 将ZIF-8样品于150 ℃下脱气处理6 h后, 在77 K和氮气相对压力p/p0=10-6～1的范围内进行吸附, 测得样品的吸附等温线后采用BET方法计算比表面积, 采用DFT方法计算孔容和孔径分布.

采用美国FEI公司NOVA NanoSEM 450型扫描电子显微镜对ZIF-8样品的微观形貌进行分析. 样品分析前均经过喷铂处理, 加速电压为15 kV.

热重-差热扫描量热(TG-DSC)分析在德国Netzsch STA 409 PC/PG型分析仪上进行, 空气气氛, 气体流速20 mL/min, 升温速率10 ℃/min.

1.4混合溶液的配制及组成分析

配制正己烷质量分数约为5%的正己烷/环己烷二元混合溶液, 以此为模型油研究ZIF-8对正构烷烃的选择性吸附性能. 模型油组成采用上海海欣色谱仪器有限公司GC-920型气相色谱仪(配有FID检测器)进行分析. 色谱柱为高弹性石英毛细管色谱柱, 固定液为OV-101, 柱长50 m, 内径0.2 mm. 分析条件: 柱箱温度50 ℃, 分流比40∶1, 载气为高纯氮气, 气化室温度200 ℃, 检测器温度200 ℃, 进样体积0.5 μL, 采用外标法定量二元混合溶液中正己烷浓度.

1.5静态吸附实验

一定温度下, 向25 mL具塞磨口锥形瓶中加入约10 g的模拟油, 然后加入精确称量的0.5 g ZIF-8或分子筛样品. 将混合液置于恒温振荡器中, 在200 r/min下间隔一定时间取样分析液相正己烷浓度, 并根据下式计算吸附量Qt, 至吸附量达到恒定值, 得到该温度下的静态饱和吸附量Qm:

(1)

式中:Q(mg/g)为吸附量;w0和w分别为吸附前后模拟油中正己烷的质量分数;m1(g)为模拟油质量;m2(g)为吸附剂(ZIF-8或5A分子筛)质量.

1.6动态吸附实验

动态吸附实验在自制的固定床吸附柱中进行. 将质量约0.5 g的合成ZIF-8填入吸附柱内(吸附柱直径d=1.1 cm; 吸附剂装填高度h=1.6 cm), 由恒压平流泵将上述配制的模型油由上而下泵入吸附柱中, 间隔一定时间在出口处取样, 分析其中正己烷含量, 至出口料液组成与原料相同时结束. 由所得数据绘制出流出液中正己烷浓度随进料时间的变化曲线, 即吸附穿透曲线.

2　结果与讨论

2.1XRD表征

Fig.1　　　　Experimental and simulated XRD patterns of ZIF-8a. Simulated pattern; b. experimental pattern; c. high-temperature in situ sample.

ZIF-8样品的XRD分析结果如图1谱线b所示, 其与根据ZIF-8理论结构模拟得到的谱图(图1谱线a)吻合, 表明合成的样品为单一相的ZIF-8晶体骨架结构, 结晶度较好.

2.2孔结构分析

ZIF-8样品的N2吸附-脱附等温线和微孔孔径分布结果如图2所示. 从图2(A)可知, ZIF-8的N2吸附-脱附等温线为Ⅰ型等温线, 无滞后环, 表明其具有典型的微孔结构, 不含介孔; 由图2(B)可知, ZIF-8具有多级微孔结构, 孔径主要分布在0.37～1.10 nm, 且主要为0.4～0.7 nm和0.75～1.0 nm 2种微孔. BET比表面积为1836 m2/g, 孔体积为0.65 cm3/g, 属于文献[10,11,20～23]报道中的较高值.

Fig.2　　　　N2 adsorption-desorption isotherms(A) and micropore size distribution(B) of ZIF-8

2.3SEM表征

图3为ZIF-8样品的扫描电子显微镜照片. 可见, 合成的ZIF-8晶体具有规则的十二面体方钠石结构[11]. 选取样品不同位置的2张SEM照片, 对其中的约50～100个晶体颗粒尺寸进行统计, 得到样品的晶体尺寸范围为0.5～4.5 μm, 平均晶粒尺寸约为3.0 μm.

Fig.3　　　　SEM images of ZIF-8 with different magnifications

2.4TG-DSC分析

Fig.4　　　　TG-DSC curves of ZIF-8

ZIF-8样品的TG-DSC分析结果如图4所示, 由DSC曲线可见, ZIF-8样品的初始失重温度在约620 K, 在温度不高于620 K时, 样品结构稳定. 随着温度的升高, TG曲线出现2个明显的失重阶段, 分别发生在620～730 K和730～850 K的温度范围内, 对应的失重约为33.10%和31.42%. 该失重是因为ZIF-8骨架中有机配体在氧气氛围中不同的温度下被分阶段氧化除去, 当温度升高至850 K以上时, 样品质量不再发生变化, 最终的样品质量占初始ZIF-8样品的35.48%.

采用氧气气氛, 在850 K下ZIF-8样品的高温原位XRD分析结果如图1谱线c所示, 可见ZIF-8的特征峰均消失, 表明晶体骨架结构被破坏, 同时样品谱图中出现了ZnO的3个特征峰, 表明ZIF-8样品高温氧化后的产物为ZnO. 根据理论的化学组成计算得到ZIF-8结构中ZnO的质量分数为35.8%, 这与TG分析实验结果相符, 同时也与高温原位XRD的分析结果一致. 由此可见ZIF-8样品具有较高的晶体纯度, 样品中不含溶剂或未转化的反应物, 同时作为溶剂的甲醇亦并未进入到ZIF-8骨架结构中, 这与文献[24,25]报道一致.

2.5吸附动力学

Fig.5　　　　Adsorption rate curves of n-hexane on ZIF-8Qt/Qm: adsorption equilibrium approaching degree. The solid lines represent fitting results.

图5示出了吸附温度为283, 298和313 K时, 模型油中正己烷在ZIF-8上的吸附速率曲线, 正己烷初始质量浓度为4.7%. 比较不同温度下的吸附速率曲线可知, 在吸附开始后的前20 min内, 正己烷在ZIF-8上的吸附量随着吸附时间的延长而迅速增大, 根据吸附温度的不同, 各体系在不同时间达到吸附平衡. 温度越高, 达到吸附平衡的时间越短, 即吸附速率越快. 温度为283, 298和313 K时达到静态吸附饱和的时间分别约为80, 40和20 min. 对比不同温度下的静态饱和吸附量可知, 随着吸附温度的升高, 吸附量下降. 298 K时, 正己烷在ZIF-8上的静态饱和吸附量为224.2 mg/g; 相同条件下, 5A分子筛对正己烷的静态饱和吸附量为118.3 mg/g, 可见ZIF-8对正己烷的吸附量比5A分子筛高出约1倍, 在吸附容量上具有明显优势. 这主要是因为ZIF-8具有更大的孔容, 单位晶胞可以容纳更多正构烷烃分子, 因此单位重量的样品吸附容量更高.

扩散速率是表征吸附质分子在吸附剂内部扩散快慢的参数, 可以根据Fick第二定律计算得到. 当吸附剂颗粒可近似球形处理时, 忽略吸附过程中的温度梯度. 颗粒内部分子的浓度随时间的变化可以用下式的吸附动力学模型描述[26]:

(2)

式中:D/r2(s-1)为吸附质分子在晶体颗粒内的表观扩散时间常数;r(cm)为颗粒半径(对于微孔扩散控制r为晶体半径rc; 对于大孔扩散控制r为吸附剂颗粒半径rp);D(cm2/s)为扩散系数;t(s)为吸附时间;Qt和Qm(mg/g)分别为t时刻及吸附达平衡时正己烷的吸附量.

为便于拟合, 可进一步取式(2)的等式右边指数项的前3项, 得到下式所示简化的吸附动力学模型:

(3)

采用式(3)的模型对吸附速率曲线进行拟合, 拟合得到不同温度下的吸附速率曲线如图5中实线所示, 可见拟合效果较好,R2均在0.95以上. 计算得到的表观扩散时间常数和扩散系数列于表1. 由表1中吸附动力学参数计算结果可知, 温度越高, 正己烷在ZIF-8上的表观扩散时间常数D/r2和扩散系数D越大, 这解释了温度越高, 吸附速率越快的实验现象. 当吸附温度为283～313 K时, 正己烷在ZIF-8上的吸附扩散系数为(2.53～8.88)×10-12cm2/s. 研究[27]表明, 在相同的液相吸附条件下, 293 K时正己烷在无黏结剂5A分子筛上的液相吸附表观扩散时间常数为1.48×10-4s-1. 比较可知, 正己烷在ZIF-8上的表观扩散时间常数比5A分子筛高出约70%.

Table 1　　　　Kinetics parameters for adsorption of n-hexane on ZIF-8

吸附扩散活化能可根据不同温度下的扩散系数由下式所示的Arrhenius方程[28]计算:

(4)

式中:D0为指前因子, cm2/s;E为扩散活化能, kJ/mol;R为气体常数, 8.314 J·mol-1·K-1. 计算得到的扩散活化能为31.11 kJ/mol.

2.6动态吸附性能

Fig.6　Adsorption breakthrough curve of n-hexane on a fixed bed filled with ZIF-8 The solid line represents fitting breakthrough curve.

图6为308 K下正己烷在ZIF-8床层上的吸附穿透曲线, 模型油原料中正己烷质量分数为4.7%, 模型油密度为0.7685 g/mL. 由图6可知, 吸附初始阶段, 正己烷浓度接近0, 吸附时间为50 min时, 吸余油中正己烷含量为0.11%, 继续进料, 正己烷浓度开始增加, 表明床层开始穿透, 至136 min时吸余油中正己烷浓度与原料接近, 表明床层达到动态吸附饱和.

实验得到的吸附穿透曲线可采用下式所示的Thomas模型[29]进行拟合:

(5)

式中:Kth(mL·min-1·mg-1)为Thomas速率常数;q0(mg/g)为单位质量吸附剂的动态饱和吸附量;υ(mL/min)为流速;t(min)为吸附时间;c0(mg/mL)为进料中正己烷浓度;ct(mg/mL)为t时刻流出液中正己烷浓度;m(g)为吸附柱中吸附剂装填量. 本文中m=0.5 g,υ= 0.03 mL/min,Kth=2.17×10-3mL·min-1·mg-1,q0=187.3 mg/g, 吸附穿透时间t1=49 min, 吸附饱和时间t2=124 min.

正己烷在ZIF-8床层上的吸附穿透曲线拟合结果如图6中实线所示. 由拟合结果可知, Thomas速率常数Kth(2.17×10-3mL·min-1·mg-1)和动态饱和吸附量q0(187.3 mg/g)均高于文献[16]中报道的ZIF-8在398 K及13.3 kPa条件下分别对正己烷/3-甲基戊烷、 正己烷/2,2-二甲基丁烷气相二元混合物中正己烷的动态饱和吸附量(分别为138.7和153.4 mg/g). 取ct/c0=5%时为穿透点, 95%时为饱和点, 计算得到穿透时间t1为49 min, 床层达到动态吸附饱和时间t2为124 min. 拟合得到正己烷在ZIF-8床层上动态吸附的Thomas模型:

(6)

3　结　　论

采用溶剂热法制备了具有较高结晶度的ZIF-8, 晶体具有规则十二面体的方钠石结构并具有多级微孔结构. TG-DSC和高温原位XRD分析结果表明, ZIF-8的热稳定性能良好, 在温度不高于620 K时, 其结构稳定. 正己烷在ZIF-8上的吸附速率随着温度升高而加快, 与5A分子筛相比, 合成ZIF-8的正己烷吸附容量高出约1倍, 液相吸附表观扩散时间常数高出约70%, 在吸附容量和吸附速率上均具有明显优势. 动态吸附实验结果表明, 温度308 K时, 模型油中正己烷在ZIF-8吸附床层上的Thomas模型为ct/c0=1/[exp(6.7864-0.07838t)+1], Thomas速率常数Kth=2.17×10-3mL·min-1·mg-1, 动态饱和吸附量q0=187.3 mg/g.

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(Ed.: V, Z, K)

† Supported by the Natural Science Foundation of Shanghai, China(No.16ZR1408100).

Synthesis, Characterization andn-Hexane Adsorption Performance of ZIF-8†

LIU Kefeng, REN Danni, SUN Hui*, SHEN Benxian, LIU Jichang

(PetroleumProcessingResearchCenter,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)

The zeolitic imidazolate framework ZIF-8 was synthesized through a solvothermal process employing methanol as the solvent, zinc nitrate hexahydrate and 2-methylimidazole as zinc source and organic ligand, respectively. The products were characterized by means of XRD, N2adsorption, TG-DSC and SEM. In addition, selective adsorption performance forn-hexane on ZIF-8 was investigated. It is indicated that synthesized ZIF-8 has the sodalite crystal structure and a high crystallinity. From the N2adsorption results, ZIF-8 product has a pore size range of 0.4—1.1 nm, BET specific surface area of 1836 m2/g and pore volume of 0.65 cm3/g. Both TG-DSC and high-temperatureinsituXRD analyses suggest its excellent thermal stability. As the temperature increases from 283 to 313 K, the diffusion coefficient forn-hexane adsorption on ZIF-8 varies from 2.53×10-12to 8.88×10-12cm2/s and diffusion activation energy is evaluated to be 31.11 kJ/mol. At 308 K, the dynamic adsorption capacity and Thomas adsorption rate constant forn-hexane on ZIF-8 are 187.3 mg/g and 2.17×10-3mL·min-1·mg-1, respectively. As compared to 5A molecule sieve, ZIF-8 displays around 100% higher adsorption capacity and almost 70% faster diffusion rate.

ZIF-8;n-Hexane; Adsorption kinetics; Adsorption capacity; Dynamic adsorption

10.7503/cjcu20160263

2016-04-20. 网络出版日期: 2016-09-18.

上海市自然科学基金(批准号: 16ZR1408100)资助.

O647

A

联系人简介: 孙辉, 男, 博士, 副教授, 主要从事高性能多孔材料的合成及吸附性能研究. E-mail: sunhui@ecust.edu.cn