刘韬，张勤

(1.浙江省能源集团有限公司，浙江杭州　310007； 2.浙能技术研究院有限公司，浙江杭州　310003)



离子色谱法测定燃煤电厂烟气中的三氧化硫

刘韬1，张勤2

(1.浙江省能源集团有限公司，浙江杭州310007； 2.浙能技术研究院有限公司，浙江杭州310003)

离子色谱；异丙醇；三氧化硫

1　试验部分

1.1仪器

ICS-2100型离子色谱仪，包括一个六通阀和一个十通阀，单元泵，电化学连续自再生抑制器，电导检测器，淋洗液发生器，25 μL定量环。数据收集和处理是采用变色龙6.8 色谱工作站，外加一个蠕动泵。

C18前处理柱，SPE-Na柱，0.22 μm水性滤膜针头滤器。

IonPac AG11-HC阴离子保护柱(4×50 mm)，IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4×250 mm)，TAC-ULP1(4×35 mm)预浓缩柱。

1.2试剂

试验用水为新制备的电阻率大于18.2 MΩ·cm的二次去离子水。

1.3色谱条件

IonPac AG11-HC阴离子保护柱(4×50 mm)，IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4×250 mm)；进样体积25 μL。柱温30℃；流速1 mL/min；梯度淋洗过程：0～10 min，KOH溶液浓度为20 mmol/L；10～16 min，KOH溶液浓度为35 mmol/L，16～20 min，KOH溶液浓度为20 mmol/L；蠕动泵的流速为0.55 mL/min。

1.4样品前处理

取样10 mL，用已经预先用10 mL甲醇和10 mL水活化过的C18萃取小柱和SPE-Na柱串联，除去吸收液中会损害色谱柱的有机物和重金属离子，弃去前3 mL流出液，收集后面的流出液，最后过0.22 μm的滤膜，用于离子色谱抑制电导的测定。在上述色谱条件下，以保留时间定性，峰面积标准曲线外标法定量，峰面积与样品质量浓度成正比[8]。

1.5样品在线预处理

手动进样25 μL后，开启外接泵，用去离子水将25 μL样品溶液从定量管转移到浓缩柱上；然后，再切换六通阀，使预浓缩柱中的样品离开高纯水流路进入离子色谱分离流路实现进样，在样品转移过程中，样品中阴离子被预浓缩柱保留,而样品中异丙醇随高纯水流出预浓缩柱进入废液。……