食品理化检测中准确度因素相关问题探析

2016-10-29柏彧

山东工业技术 2016年19期

关键词：系统误差准确度试剂

柏彧

（诺安实力可商品检验（上海）有限公司，上海 200231）

食品理化检测中准确度因素相关问题探析

柏彧

（诺安实力可商品检验（上海）有限公司，上海 200231）

食品理化检测通过各种检测手段保证食品安全，其准确度直接影响食品质量的检测结果。因此，进行食品理化检测准确度相关问题分析对于食品质量安全保障具有重要意义。本文从分析影响食品理化检测准确度因素出发，探究提高食品检测准确度的措施，以作为相关人员的参考。

食品理化检测；准确度；误差

1 食品理化检测中影响因素分析

在食品检测过程中，同一份样品采用相同方法检测，其多次测量结果不会完全相同，这也证明了检测中误差的存在。误差是准确度的表现形式，误差越大意味着准确度越低。因此，寻找出产生误差的原因是提高准确度的主要方法。

引起食品理化检测结果准确度的因素主要包括样品抽取不符合规范、仪器或试剂无法满足样品的测定、检测人员专业水平较低、检测环境的不合格等。总的来说，只要是能引起测量和检测误差的因素，都可以影响食品理化检测的准确度。

2 食品理化检测中存在的误差分析

2.1 食品理化检测系统误差分析

理化检测需要借助仪器或试剂进行，所以系统误差就是指在检测中由于仪器或试剂原因造成的误差。采用不精准的仪器、不细致的实验方法、不完善的实验原理等都会影响检测准确度。

如果检测机构为了节约设备采购成本，在购买检测仪器时选择了质量相对较差的设备，将这样的设备应用于食品理化检测必定会有较大误差。通常仪器在正式应用前，应该进行相应的校验或核查，这样有利于对常见系统误差的掌握。但如果实验人员将校验过程忽略而直接将未核查的仪器用于实际检测过程，则大大增加由仪器带来的误差。

另一方面，仪器操作人员在一定程度上会间接影响仪器工作状态。不同操作人员对于仪器的反应和习惯不同，而且人员精神状态较仪器易受外界环境影响，一旦操作人员将其主观感受或经验操作带入到检测过程中去，会对系统误差造成很大的影响。

2.2 食品检测方法误差分析

理化检测需要设计一定的方案进行检测试验设计，但无论检测分析方法如何精密，总会有受局限的地方，因此由于检测方法造成的误差也是难免的，这就是方法误差的来源。方法误差主要集中在实际检测试验操作过程中，检测方法操作中的每一个细节都可能有误差的出现，如果不加以控制，这些误差累积起来就可能引起检测结果的很大不同。

例如索氏抽提法是食品中脂肪检测的重要方法，按标准方法在理想条件下进行检测操作，因为方法误差的存在，其检测结果不尽相同，造成这种结果的原因可能是由于检测食品样品的不同及其性质的复杂多样。食品的制作过程对于有机溶剂的溶解性没有要求，但食品理化检测要求食品能够溶解在有机溶剂中，这样才能进行接下来的检测操作，而不能在有机溶剂中很好溶解的食品，会影响其理化检测测定结果。

2.3 食品检测操作误差分析

目前食品理化检测过程主要是人为操作，因此由于人为因素导致的操作误差不容忽视。例如，酸碱滴定是理化检验过程中基本的操作，酸碱滴定管在使用前未进行润洗、滴定管内残留液体未进行清除、没有进行防试样吸湿操作等，这些错误操作都会影响检测结果。

在实际操作中，还存在因操作者操作不当造成溶液的外溅、试剂的加错、刻度的读数不准、实验记录错误等，这些不按规定操作都会直接影响检测结果的准确度。杂质掉落入样品中会污染样品而影响测定结果，即使操作过程无误，其检测结果也不再准确。因为操作误差主要由人为因素产生，而主观操作是误差出现的主要原因，因此操作误差可以看做是主观误差，更加体现出人为失误对于检测结果的影响。

2.4 食品检测随机误差分析

除了以上误差之外，在食品理化检测过程中还存在一些不确定因素造成的误差，这些不确定因素的存在引起检测结果的不确定性。同批食品样品在相同实验环境下进行食品检测，每一次的检测结果都可能不相同，这就是随机误差。由于随机误差的偶然、独立、微小等不可预测性，找不出误差出现的规律，所以也叫做偶然误差。偶然误差会存在于仪器、操作等任何检测过程中。

例如，砝码的不准确会影响天平的准确度，量筒等玻璃仪器刻度的不清晰会影响读数从而影响测量结果。试剂对于食品理化检测是不可或缺的，如果试剂被其它杂质或试剂污染，直接影响了所用试剂的纯度或性质，产生测量误差。

3 提高食品理化检测准确度的措施

3.1 选择精密仪器与试剂，减小系统误差

减小系统误差是提高食品理化检测准确度的重要措施。对于检测仪器来说，在采购时应该充分考虑其性价比，保证仪器能够满足检测过程中的准确度要求。在仪器使用前进行仪器的校验与核查，定期进行仪器性能的测试与维修，便于及时发现问题及问题的解决。

对于试剂来说，应该及时检查试剂的使用周期，并保证试剂使用过程中不接触其它物质，减小对试剂的污染，保证化学试剂能够与样品完成化学反应。采用正当的仪器与试剂，应用正确的操作，经过多次重复测定有利于系统误差的发现。另外，常用空白试验法、仪器校正法、对照试验法的测定方法消除误差。

空白试验法是利用不加样品的空白对照组，在与样品检测过程相同的条件下操作，应用实验测得值减去空白值的方法来消除试剂或仪器造成的误差。仪器校正法是通过校正有准确体积或质量的仪器来减小系统误差的方法，可以利用此方法的仪器有容量瓶、滴定管、托盘天平等。对照试验法是通过在两份等量样品中的一份加入定量纯物质，经过相同处理后测定加样回收率的方法。

3.2 选取适当实验方案，减小方法误差

在检测方法制定时，应该根据所检测食品的特点、属性等进行充分了解，在此基础上参照以往类似食品理化检测的经验，制定食品理化检测方案。对于含量较高的组分来说，常用的化学分析方法能将组分准确测出，所以误差相对较小，通常可控制在千分之几之内。

但对于含量较低的组分来说，同样的方法不能将其准确测出，应该改变检测方案，针对低含量组分进行测量。在检测方法制定过程中，也可以参考国际上相应的检测方法，提高食品理化检测结果的准确度及可靠性。虽然对于同一种样品，其检测方法可能有很多种，但在方法选择时应该结合自身的实验条件、样品的含量等进行方案的确定，同时应尽量选择副反应少的方法，有效减小杂质引入的概率及样品的损失。

样品的抽取是检测方案中的重要部分，为了保证所抽取的样品能够代表样品整体，故样品的抽取应该满足随机性的原则，进行样品的合理抽取。为了保证检测方法选择的合理性，在完成多种方案的制定后，检测人员应该再结次合所测定的样品权衡它们的利弊，避重就轻，认真筛选出对检测结果影响最小的方案。

3.3 提高操作人员素质，减小操作误差

检测人员是食品理化检测的主要操作人员，其综合素质的高低与操作误差具有直接的联系。严格遵守操作规程是每一位检测人员应该具备的职业素养，在检测工作过程中保持认真谨慎的态度，不敷衍了事，科学严谨的进行检测工作，这些都是对于从事食品理化检测工作人员的基本要求。

积极地提升检测人员的检测能力，重视对于操作规程的熟练程度，可以有效减少操作人员在检测过程中的出错率。食品样品的性质复杂多样，性质也不尽相同，这就需要操作人员具有足够的专业技术水平，这样才能根据不同的样品掌握其特殊性资料，依据相关检测标准的同时结合自身经验，做出合理的操作。

这样完善的操作人员素质可以大大减小操作误差，有效的提高检测准确度。除此之外，多次重复检查、做好仪器校准也可以减小操作误差。例如每测量一次，天平会引入±0.002g的误差，滴定管会引入±0.02ml的误差，如果在测量时保证天平称量质量大于0.2g、滴定体积大于20ml，就可以有效较小误差。

3.4 完善实验环境增加测量次数，减小偶然误差

由于偶然误差的不可预测性，在检测过程中不可能完全消除偶然误差。可以通过对样品进行多次测量取平均值的方式减小偶然误差。在样品检测过程中，增加平行测定的次数，这样在进行平均值运算过程中，就可以使得出现在测量结果中的正负误差相抵消，增加测量结果与真实值的接近程度。为了节约检测时间、试剂等，综合考虑一般重复测定3～5次即可。

实验环境就是检测工作所依附的外部条件，也是影响检测结果准确度的因素之一。对于进行检测工作的环境有一定的要求，例如温度会影响样品的性质从而影响检测结果，一般20℃的温度即可满足大多数样品的检测，其它如光照、湿度等也有一定的要求。

除非对于特殊样品有特殊处理，这时就需要根据样品特征进行环境条件的控制。在检测过程中，一旦发现实验室环境发生变化而样品检测的规定环境，此时应该对该样品在符合条件的环境中进行再次检测，从而减小环境对于样品检测的影响，保证食品理化检测的准确度。