谢海东，鲁海妍，杨 娜



原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷

谢海东，鲁海妍，杨 娜

（(青海省地质矿产测试应用中心, 青海 西宁 810008）

介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。在选择样品前处理方法时，采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验，结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量，以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%，精密度（RSD，=12）小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定，准确度小于6%。

原子荧光光谱法；铅精矿；砷

氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）是近年来发展起来的新型光谱分析技术。它具有检出限低、灵敏度高、干扰少、线性范围宽等特点[1]，被普遍应用于测定地质样品、土壤样品及水样中的砷、锑、铋、汞[2-6]。近年来，用于测定硒、碲、锗、镉、铅等元素的也有不少报道[1,2,7-10]，而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷也有报道[11,12]。通过试验，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷，运用两种不同的前处理方法，通过精密度、准确度、检出限等试验，证实两种实验方法的可行性，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

AFS-8130双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；砷高强度空心阴极灯；分析天平（感量0.1 mg）；控温电热板。测量条件见表1。

表1 仪器测量条件

1.2 试剂

1.2.1 1+1王水

量取300 mL盐酸(=1.19 g/mL)、100 mL硝酸(ρ=1.42 g/mL)及400 mL水于1 000 mL烧杯中，混匀。

1.2.2 硼氢化钾溶液(20 g/L)

称取10 g KBH4（质量分数大于95%）溶解于500 mL 5%KOH溶液中。……