郭照河，庄会峰，李啸龙

（1.潍坊市水文局，山东潍坊261061；2.莒南县检验检测中心，山东莒南276600）

分光光度法与滴定法测定COD比对实验

郭照河1，庄会峰2，李啸龙1

（1.潍坊市水文局，山东潍坊261061；2.莒南县检验检测中心，山东莒南276600）

通过分光光度法与滴定法测定COD比对实验，COD浓度含量较大的天然水样，用分光光度法可以在短时间内得到较稳定的数据。滴定法在测高COD含量的天然水样时因为加热不均匀及高浓度重铬酸钾法计算方式对误差的放大作用导致结果精密度差。COD浓度40 mg/L以下的水样，分光光度法的精密度及可信性较差。

COD分光光度法；滴定法；氯离子

快速消解分光光度法（HJ/T399-2007）与滴定法（GB11914-1989）是目前测定化学需氧量（COD）的常用方法，通过实验验证对两种方法的优劣进行比较，找出两方法的适用条件及局限性，对于COD的实际检测工作具有指导意义。

1　实验方法和步骤

1）方法：分别用滴定法与分光光度法对同一天然水样进行平行测定，根据结果计算标准偏差及相对标准偏差并进行比较。

2）实验步骤：根据以前的实验结果对HJ/T 399-2007进行调整，将消解时间延长至20 min，并进行线性分析。

用滴定法（GB11914-1989）与分光光度法（HJ/T 399-2007）分别对同一天然水样进行6次平行测定，并附带自配标准样品进行测定。另选高COD、高氯化物含量的水样进行相同的实验。

用标准样品加入适量氯化钠，进行实验验证滴定法及分光光度法不同除氯法的结果。

2　实验结果

2.1HJ/T 399-2007改进实验

根据以前的实验结果对HJ/T399-2007进行调整，将消解时间延长至20 min，对曲线上的每个点进行平行取样。……