周建良，周　哲，陈碧莲，马临科

(1.浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州　310052；2.赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海　201206)



UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物

周建良1，周哲2，陈碧莲1，马临科1

(1.浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州310052；2.赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海201206)

基于已知药物合成新的衍生物，以避开法定检验方法，是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS)，在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力，并结合精确质量数，准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较，进一步推断了该衍生物的结构，并对文献中离子的归属进行了纠正。经核磁共振解析，鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非(propoxyphenyl aildenafil)，系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成，其结构与质谱推断的一致。通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律，并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法，可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物，这是打击此类化合物非法添加的有力手段。

西地那非衍生物；丙氧酚艾地那非；线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS)；非法添加

枸橼酸西地那非、他达拉非和伐地那非是美国FDA批准上市的磷酸二酯酶5型(PDE-5)抑制剂类药物，可用于治疗男性勃起功能障碍疾病[1]。目前，在补肾壮阳类中药制剂及保健食品中非法添加PDE-5抑制剂类化学药物的现象屡见不鲜，且有添加其衍生物的发展趋势[2-3]。……