黄理纳，李函珂，蚁乐洲，彭　峰，李　琼

(1.广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东 广州　510623；2.华南理工大学化学与化工学院，广东 广州　510640)



HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质

黄理纳1，李函珂2，蚁乐洲1，彭峰2，李琼2

(1.广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东 广州510623；2.华南理工大学化学与化工学院，广东 广州510640)

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后，一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析，另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2～100 μg/L范围内的线性关系良好，相关系数R2≥0.999 5，方法检出限为0.32～1.0 μg/kg；在5、50、500 μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%～122%，相对标准偏差为1.1%～13.9%(n=5)。实验抽查了104个批次市场样品，包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品，阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中，有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量，阳性率高达75%，说明气球样品的风险最高。

玩具；儿童用品；与口接触；可迁移；N-亚硝胺；可N-亚硝化物质；高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)

人群的流行病学调查表明，N-亚硝胺可通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体，某些N-亚硝胺可与生物大分子(如DNA)以共价键结合的形式形成加合物，改变DNA的性质，从而引发癌症[2]。……