杨欢，丁月珠，段天璇，扶宇，王雄飞，王昭懿，袁瑞娟

北京中医药大学中药学院，北京 100102

柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量

杨欢，丁月珠，段天璇，扶宇，王雄飞，王昭懿，袁瑞娟

北京中医药大学中药学院，北京 100102

目的建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60 ℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生，采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比＞20∶1，催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比＞15∶1，在60 ℃水浴条件下反应50 min时，衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1～2 μg范围内线性关系良好（r=0.999 7），平均回收率为97.85%（RSD=1.6%）。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好，可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。

人工牛黄；猪去氧胆酸；柱前衍生；高效液相色谱法；紫外检测

人工牛黄由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成，是天然牛黄的代用品之一［1］，其在中药制剂中的使用可有效缓解天然牛黄资源短缺。猪去氧胆酸为人工牛黄的特征成分之一，测定其含量可在一定程度上控制人工牛黄的质量，同时猪去氧胆酸也是区别人工牛黄和天然牛黄的指标性成分。由于猪去氧胆酸为末端吸收，无法采用高效液相紫外检测器进行检测。目前多采用高效液相蒸发光散射检测法［2-3］和薄层扫描法［4］测定其含量，但灵敏度较低。……