孙浪涛



纯棉织物靛蓝染料染色工艺优化

孙浪涛

（泉州师范学院 陈守仁工商信息学院，福建 泉州 362000）

为了解靛蓝染料染色特性，提高产品的质量，节约染色成本，测试分析二氧化硫脲在常温碱性条件下对靛蓝染料的还原效果，并选择染料浓度、烧碱浓度、二氧化硫脲浓度、氯化钠浓度、尿素浓度及温度为试验参数，进行纯棉织物靛蓝染料染色正交试验，并以K/S值、耐干摩擦色牢度及还原电位值为衡量指标来评判染色效果。结果表明：二氧化硫脲在碱性条件下还原靛蓝染料时，溶液还原电位值可以用来评判还原效果；以二氧化硫脲为还原剂的纯棉织物靛蓝染料染色优化工艺条件为：染料10 g/L，烧碱15 g/L，二氧化硫脲10 g/L，氯化钠5 g/L，尿素9 g/L，温度45 ℃。

靛蓝；二氧化硫脲；纯棉织物；工艺优化

靛蓝是人类使用较早的一种天然靛系类还原染料，其属于含有多个羰基的不溶性多环芳香族化合物，在碱性溶液中被还原剂还原成可溶于水的氢醌体离子化的隐色体钠盐，而隐色体对纤维素纤维具有亲和力，能够上染纤维，但需经过氧化使得隐色体变为原来不溶性的染料固着在纤维上[1，2]。而传统生产过程常采用保险粉—烧碱法，但保险粉性质不稳定，染色工艺流程复杂，且在染色过程中产生大量含亚硫酸钠盐的废水，对环境污染较大[3, 4]。

二氧化硫脲是一种环保型的还原剂，具有较好地稳定性，无色无臭，且在碱性条件下受热能表现出极强的还原能力[5]，分解成具有还原能力的次硫酸和尿素，其反应机理下：

本文选择靛蓝染料浓度、氢氧化钠浓度及二氧化硫脲浓度作为试验参数，在常温下进行染料还原试验，以还原液的电位值作为评判指标来衡量染料还原效果，在此基础上，进行纯棉织物靛蓝染料染色正交试验，并评价织物染色效果。通过本试验的探析，拟为纺织及印染行业优化产品质量，节约染色成本，降低环境污染等方面提供借鉴。

1 实验部分

1.1 材料与设备仪器

材料：纯棉平纹织物。

药品：靛蓝染料，烧碱，二氧化硫脲，氯化钠，尿素，均为分析纯，蒸馏水。

设备仪器：JA2003N电子天平(河南兄弟仪器设备有限公司)，HH-8双列八孔数显恒温水浴锅（金坛市亿能实验仪器厂），笔式ORP-286型电位仪（杭州陆恒生物科技有限公司），Y802N型八篮恒温烘箱（南通宏大实验仪器有限公司），Y571B摩擦色牢度仪（南通宏大实验仪器有限公司），BGY9802A-5标准光源箱（南通宏大实验仪器有限公司），SF300型思维士计算机测色仪（思维士颜色科技有限公司）。

1.2 二氧化硫脲还原靛蓝染料工艺设计

选择靛蓝染料、烧碱及二氧化硫脲为主要试验因素进行预实验分析，设计基础还原工艺处方：染料浓度4 g/L，氢氧化钠浓度10 g/L，二氧化硫脲浓度10 g/L，靛蓝染料还原工艺曲线如图1所示。

图1 靛蓝染料还原工艺曲线

在基础还原工艺条件下，分别设置染料浓度1 g/L~20 g/L，烧碱浓度1 g/L~25 g/L，二氧化硫脲浓度1 g/L~25 g/L，还原结束后测试溶液的电位值。

1.3 纯棉织物靛蓝染料染色正交试验设计

选择染料浓度、烧碱浓度、二氧化硫脲浓度、氯化钠浓度、尿素浓度及温度为试验因素，浴比1:50，进行纯棉织物靛蓝染料染色正交试验，其正交试验因素水平表如表1所示，染色工艺曲线如图2所示。

表1 正交试验因素水平表

图2 纯棉织物靛蓝染料染色工艺曲线

后处理工艺：氧化（20 ℃×60 min）→水洗（20 ℃×10 min）→皂洗（肥皂3 %（owf），纯碱3 %（owf），95 ℃×10 min）→水洗（20 ℃×10 min）→干燥（室温×24 h）。

1.4 测试方法

1.4.1 溶液还原电位值测试

采用笔式ORP-286型电位仪测试溶液还原后的电位值，将电位值插入还原液中搅动均匀后静置，待读数稳定后读取电位值。

1.4.2 织物K/S值测试

使用SF300型思维士计算机测色仪测试织物的表观深度K/S值，测试孔选用LAV，测试6次求平均值。

图3 染料浓度对电位值的影响

1.4.3 干摩擦色牢度测试

按照GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，使用Y571B摩擦色牢度仪测试。

2 结果与讨论

2.1 还原参数对染料还原效果的影响

2.1.1 染料浓度对溶液还原电位值的影响

染料浓度对电位值的结果如图3所示。

由图3可看出，随着染料浓度的提高，溶液还原电位值逐渐增大，当浓度达到10 g/L时，溶液还原电位值趋于平衡。分析原因是在染料浓度低于10 g/L时，能够为还原反应提供充足的还原剂及较强的碱性条件，使得染料充分被还原成隐色体钠盐的形式。

2.1.2 烧碱浓度对溶液还原电位值的影响

烧碱浓度对电位值的结果如图4所示。

在此反应中，烧碱的作用主要有：使靛蓝染料转变为可上染棉纤维的隐色体钠盐的形式，保证二氧化硫脲反应生成甲脒亚磺酸，并中和二氧化硫脲分解产生的酸式盐，使得还原液具有一定的还原电位值，同时也保证了溶液的碱性环境，能够使得反应过程顺利进行[6]。

图4 烧碱浓度对电位值的影响

图5 二氧化硫脲浓度对电位值的影响

由二氧化硫脲在碱性条件下还原靛蓝的反应机理可知：1 mol的二氧化硫脲分解需要1 mol的烧碱，因此，烧碱不仅要维持整个还原体系的碱性环境，还要促使二氧化硫脲分解。由图4可看出，随着烧碱浓度的提高，溶液还原电位值呈上升趋势，究其原因是烧碱不仅为维持二氧化硫脲分解提供了所需的碱性条件，而且还中和了二氧化硫脲分解产生的硫酸，使其分解反应放出更多的[H]，溶液的还原电位值提高。当烧碱浓度达到10 g/L时溶液的电位值增长趋势放缓，表明溶液中已基本满足还原体系所需的碱性条件，继续增加烧碱浓度对二氧化硫脲的分解作用较小。

2.1.3 二氧化硫脲浓度对溶液还原电位值的影响

二氧化硫脲浓度对电位值的结果如图5所示。

由图5可看出，随着二氧化硫脲浓度的增加，溶液还原电位值先上升后下降，且在10 g/L时溶液还原电位值达到最大。分析原因是当二氧化硫脲浓度低于10 g/L时，溶液中有较强的碱性环境供二氧化硫脲分解，因此溶液的还原电位值提高，而当二氧化硫脲浓度高于10 g/L时，随着二氧化硫脲浓度的增加，其分解需要消耗的烧碱量也就越多，而还原液中烧碱含量一定，不能为还原体系提供充足的碱性条件，使得溶液还原电位值反而下降。

2.2 染色工艺参数对染色效果的影响

纯棉织物靛蓝染色正交试验结果如表2所示。

由表2可看出，6因素的极差大小顺序为：二氧化硫脲浓度>染料浓度>尿素浓度>温度>氯化钠>烧碱浓度。纯棉织物靛蓝染料染色最优染色工艺参数方案为A5B5C5D4E5F5，即染料浓度10 g/L，氢氧化钠浓度15 g/L，二氧化硫脲浓度10 g/L，氯化钠5 g/L，尿素浓度9 g/L，染色温度45 ℃。

纯棉织物靛蓝染料染色效果评价如表3所示。

由表3可看出，纯棉织物靛蓝染料染色后均有较好的耐干摩擦色牢度等级，随着氯化钠浓度的增加，染色织物的K/S值及溶液还原电位值逐渐增大，并趋向恒定值，原因是染料被二氧化硫脲还原后的形成的隐色体在溶液中离解成阴离子上染棉织物，由于纤维在水中带负电荷，使得纤维与隐色体之间存在电荷斥力，在染液中加入氯化钠，可降低纤维与隐色体之间的电荷斥力，起到促染的作用[7]。随着尿素浓度的提高，染液还原电位值逐渐下降，表明尿素对还原体系具有很好的抑制作用，因此，尿素的加入可以使还原反应逆向进行，降低二氧化硫脲的分解速度，提高其稳定性，使得染液保持较稳定的还原电位值。随着染液温度的提高，染色织物的K/S值及溶液还原电位值逐渐增大，原因是二氧化硫脲在碱性条件下加热时，其性质变得活泼，还原能力增强。

表2 纯棉织物靛蓝染料染色正交试验结果

表3 纯棉织物靛蓝染料染色效果评价

3 结 论

以二氧化硫脲为还原剂在碱性条件下还原靛蓝，溶液的还原电位值可对还原效果做出评价。

以二氧化硫脲为还原剂的纯棉织物靛蓝染料染色优化工艺条件为：染料浓度10 g/L，氢氧化钠浓度15 g/L，二氧化硫脲浓度10 g/L，氯化钠5 g/L，尿素浓度9 g/L，染色温度45 ℃。

[1] 闫丽君．靛蓝染料染色影响因素分析[D]．石家庄：河北科技大学，2010．

[2] 姚继明，刘幸乐．靛蓝染色体系的优化设计[J]．纺织学报，2013，34(7)：79-84．

[3] 罗小勤，樊增禄，陈庭春，等．靛蓝的电化学还原及其染色工艺的探讨[J]．印染助剂，2008，25(3)：21-26．

[4] 袁霞．靛蓝对棉染色机理的研究进展[J]．上海纺织科技，2013，41(6)：1-4．

[5] 郝志坚．牛仔织物的生产工艺及性能指标分析[J]．上海纺织科技，2006，34(6)：28-30．

[6] 杨静新，王海峰，厉成宣，等．牛仔布靛蓝浸染工艺探讨[J]．南通大学学报：自然科学版，2007，6(1)：39-41．

[7] 李国春，沈勇，朱若英，等．二氧化硫脲还原靛蓝染色工艺研究[J]．印染助剂，2013，20(10)：31-34．

Study on Pure Cotton Fabric with Indigo Dyeing

SUN Lang-tao

(TSL school of Business and information Technology, Quanzhou Normal University, Quanzhou Fujian 362000, China)

In order to grasp the dying properties of the indigo, improve the quality of the products, saving the cost of dying, we analyzed the effect of thiourea tioxide reduction indigo in normal temperature and alkaline conditions, and selected the test parameters with dye concentration, sodium hydroxide concentration, thiourea tioxide concentration, sodium chloride concentration, the urea concentration and temperature, carried out the orthogonal experiment of indigo dyeing to pure cotton fabric, and evaluated the dyeing effect with the value of K/S, the fastness to dry friction and the of reduction potential. The results showed that the value of solution reduction potential can be used to judge the reduction effect when thiourea tioxide reduction indigo dye in alkaline condition; with thiourea tioxide as reducing agent, the optimization of process conditions to indigo dyeing for pure cotton fabric:dye 10 g/L, Sodium hydroxide 15 g/L, thiourea tioxide 10 g/L, Sodium chloride 5 g/L, the urea 9 g/L, temperature 45 ℃.

indigo; thiourea tioxide; pure cotton fabric; process optimization

TS193.5

A

2095－414X(2016)06－0027－05

孙浪涛（1986-），男，助教，硕士，研究方向：纺织材料改性技术.