何　峰， 张　昀

(1.贵州医科大学， 贵州 贵阳　550004； 2.贵州瑞和制药有限公司， 贵州 贵阳　550004)



顶空-气相色谱法测定舒肝宁注射液4种提取物中乙醇的残留量*

何峰1， 张昀2**

(1.贵州医科大学， 贵州 贵阳550004； 2.贵州瑞和制药有限公司， 贵州 贵阳550004)

目的： 建立顶空-气相色谱法测定舒肝宁注射液中茵陈、栀子、板蓝根及灵芝提取物中乙醇残留量的方法。方法： 采用ZB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3 μm)，柱温采取程序升温的方法，载气为氮气，进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃，测定舒肝宁注射液上述4种提取物中乙醇残留量，探讨乙醇残留量检测的线性范围，回收率及最低检测限。结果： 乙醇在15.46～773 mg/L(r=0.999 3) 范围内线性关系良好，4种提取物的回收率均良好，最低检测限为 11 ng。结论: 所建立的方法简单、灵敏、准确，可用于舒肝宁4种提取物中乙醇残留量的测定。

色谱法，气相; 舒肝宁注射液; 乙醇； 残留量

[Abstract]Objective: To determine the residual quantity of ethanol in four extracts(wormwood,fructuscardeniae,radixisatidis,andganodermalucidum) in Shuganning injection by headspace gas chromatographic method. Methods: ZB-624 (30.0 m×0.53 mm×3 μm) column was used. The temperature programming was adopted for column temperature with carrying gas as nitrogen. Inlet temperature and FID detector were 200 ℃ and 250 ℃, respectively. The residual quantity of ethanol above-mentioned 4 extracts in Shuganning injection was detected, and he linear range, recovery rate and the lowest detection limit of ethanol residue were discussed. Results: The result showed good linearity in the ethanol content range of 15.46～773 μg·mL-1(r=0.999 3), recovery of four kinds of extracts were good and the detection limit was 11ng. Conclusion: This method is rapid, sensitive and accurate for detecting the residual ethanol in four extracts of Shuganning injection．

[Key words]chromatography,gas; Shuganning injection; ethanol; residual

近年来，中药注射剂等高风险产品中残存有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的关注，因此对中药注射剂生产过程中引入有机溶剂残留物进行有机溶剂残留量测定变得非常必要。舒肝宁注射液是由茵陈、栀子、板蓝根、及灵芝等提取物为原料制备而成的纯中药注射剂，临床常用于治疗黄疸，急、慢性病毒性肝炎[1-2]。茵陈、栀子、板蓝根及灵芝这4种提取物的生产工艺均为水提取、两次乙醇醇沉，按《中国药典》2010年版规定, 乙醇为Ⅲ类有机溶剂。为了有效控制产品质量和保证用药安全，本研究尝试建立一种采用顶空-气相色谱法检测舒肝宁注射液中茵陈、栀子、板蓝根、及灵芝4种提取物中乙醇残留的分析方法，为舒肝宁注射液质量标准的提升提供可行的质检方法。……