李　千

(一重集团大连核电石化公司，辽宁 116113)



电感耦合等离子体质谱法测定低镍不锈钢中五害元素的应用研究

李千

(一重集团大连核电石化公司，辽宁 116113)

采用10ml盐-硝混酸(3+1+8)低温加热至微沸溶解0.100 0g试样，在优化仪器工作参数的基础上，通过选择合适同位素避免质谱干扰以及引入数学公式校正HCl对测定As的干扰，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低镍不锈钢中五害元素(As、Sn、Sb、Pb、Bi)的方法。此方法应用于实样分析，标准样品的测定值与认定值相吻合，结果准确、可靠。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)；低镍不锈钢；五害元素；干扰试验

不锈钢中五害元素含量极少、成分之间又相互干扰，检测非常困难。目前，尚没有检测钢中五害元素的国家标准，且对检测不锈钢中五害元素的报道较少，分析As、Sn、Sb、Pb、Bi的方法多采用氢化物发生原子吸收光谱法，但此方法需要加入掩蔽剂，虽然消除了干扰但也降低了分析信号[1]，分析灵敏度低且检测周期长。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以其灵敏度高、检出限低、谱线简单、可多个痕量元素同时测定等特点，应用于多个领域[2-4]。本文采用ICP-MS法，利用内标元素校正、数学校正等方法消除干扰，建立快速、准确分析As、Sn、Sb、Pb、Bi的方法，实现低镍不锈钢中“五害”元素的测定。

1　实验部分

1.1仪器及其工作参数

NexION300D电感耦合等离子体质谱仪、Milli-Q超纯水仪。ICP-MS工作参数见表1。

1.2试剂

As、Sn、Sb、Pb、Bi标准溶液：1 000μg/ml；

As、Sn、Sb、Pb、Bi、Rh标准使用溶液：10μg/ml、1μg/ml，由各元素标准溶液稀释配制而成；

盐酸、硝酸：优级纯；

高纯铁、纯铬；

实验用水均为超纯水。……