王狄　张嘉楠

摘要：建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解，并用2一硝基苯甲醛衍生16h，经磷酸氢二钾提取，LMS固相萃取小柱净化后，在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量，四种代谢物的检出限（LOD）均低于0.25μg·kg^-1，线性范围在0.5μg·L^-1到10μg·L^-1间，相关系数大干0.99。在0.5、1.0和5μg·kg^-1浓度下分别进行添加回收试验（n=5），回收率在75.2%～123.3%之间，相对标准偏差（RSD）小于9.4%。

关键词：硝基呋喃代谢物；固相萃取；超高效液相色谱串联质谱法；水产品

硝基呋喃类药物（nitrofurans）主要是指呋喃唑酮（furazolidone，AOZ）、呋喃它酮（furMta-done，AMOZ）、呋喃西林（nitrofurazone，SEM）、呋喃妥因（nitrofurantoin，AHD）等引入硝基的人工合成抗菌药，近年来发现其具有慢性毒性，可引起消化道反应，美国、欧盟等工业发达国家和地区已禁止使用。硝基呋喃类药物在动物体内数小时内可降解，但其代谢产物能与蛋白质紧密结合，形成稳定的残留物，残留时间达数周之久，甚至在蒸煮、烘烤、磨碎和微波加热过程中也无法有效降解，因此检测硝基呋喃类药物的代谢产物，更能起到监控作用。目前欧盟对硝基呋喃类代谢物的检测方法灵敏度规定为1μg/kg。

试验采用了超高效液相色谱一串联质谱法检测硝基呋喃类药物代谢物。在农业部781号公告-4-2006的基础上对样品前处理过程进行了简化，并且采用固相萃取法对样品进行净化，提高了工作效率和实验结果的稳定性。经过多次试验证明方法的结果及稳定性可靠，适用于日常水产品中硝基呋喃代谢物的痕量检测工作。……