LiOH·H2O催化合成假性紫罗兰酮的研究
2016-09-20陈隽丹唐新阳箴言中学湖南益阳43000宁乡县第一高级中学湖南长沙40660
陈隽丹, 唐新阳*(. 箴言中学,湖南 益阳 43000;. 宁乡县第一高级中学,湖南 长沙 40660)
LiOH·H2O催化合成假性紫罗兰酮的研究
陈隽丹1,唐新阳2*
(1. 箴言中学,湖南 益阳 413000;2. 宁乡县第一高级中学,湖南 长沙 410660)
以LiOH·H2O为催化剂,由柠檬醛与丙酮Aldol缩合合成了假性紫罗酮;考查催化剂用量、温度、反应时间、柠檬醛与丙酮配比对反应的影响,以及催化剂的重复使用率。结果表明,最佳工艺条件是n(柠檬醛)/n(丙酮)为1∶7,催化剂用量相对于柠檬醛的60%(mol),反应温度45℃,反应时间6 h,转化率可达96.23%,催化剂可重复使用。
假性紫罗兰酮;柠檬醛;Aldol缩合;LiOH·H2O;丙酮
假性紫罗兰酮( C13H20O)是一种重要的有机合成中间体,在香料香精、医药、食品添加剂等有机合成领域占有重要的地位,应用非常广泛;假性紫罗兰酮目前在国内没有形成商业化产品,但随着香料香精及医药行业的发展,对其需求量有望增加。柠檬醛主要来源是山苍子油,我国南方盛产山苍子油,现已建成十万亩的种植基地,可年产山苍子油1 600吨,其中富含75%的柠檬醛,可直接用于假性紫罗兰酮的合成[1-3]。天然柠檬醛是其顺(橙花醛)、反(香叶醛)两种异构体的混合物,其中的反式占80%~90%,顺式仅占10%~20%,如图1所示。目前工业上生产假性紫罗兰酮的一般方法是用柠檬醛与丙酮在NaOH水溶液中发生醇醛缩合反应生成假性紫罗兰酮[4],该反应要求必须严格控制反应的碱性和温度,因为除生成假性紫罗兰酮外,还会发生副反应产生副产品,如平行反应、柠檬醛自身缩合反应、丙酮自身缩合反应等,如图1所示。……
