微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量
2016-09-19张广义贵州大学化学与化工学院贵州贵阳550025
张广义(贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳,550025)
微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量
张广义
(贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳,550025)
建立大葱中Fe、Mn、Zn、Cu等4种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品采用微波消解,以Ge为内标,ICP-MS测定各元素含量。结果表明,该法精密度RSD值1.01%~1.33%,回收率98.8%~101.5%,检出限0.013~0.035 μg/mL。该法灵敏、准确、快捷,符合大葱中微量元素测定要求。
微波消解;电感耦合等离子体质谱法;大葱;微量元素
大葱(Allium fistulosum L.var. giganteum Makion)为葱的一个种类,味辛,性微温,具有解毒调味,发汗抑菌和舒张血管之功效。大葱中含有一定含量的微量元素,与蛋白质结合形成酶、激素、维生素等大分子,对人体的生长发育以及健康具有一定的调节作用[1]。因此,测定大葱中微量元素的含量具有一定意义。目前大葱中微量元素含量的测定方法主要采用火焰原子吸收光谱法[2]。
本试验采用硝酸和双氧水微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定葱叶、葱白中Fe、Mn、Zn、Cu等元素的含量,为大葱药用价值的开发和利用提供参考。
1 实验
1.1仪器与试剂
大葱购自贵州省贵阳市花溪区农贸市场。
Agilent 7700X型ICP-MS(Agilent,美国),CEM Mars xp微波消解仪(CEM公司,美国),Milli-Q超纯水系统(密理博中国有限公司)。
标准溶液:Fe、Mn、Cu、Z 100 μg/mL标准储备溶液(国家标准物质研究中心),采用2%硝酸逐级稀释配制成不同浓度的标准混合溶液;
内标溶液:10 μg/mL72Ge(安捷伦),5%硝酸稀释配制成1 μg/mL;
调谐液:10 μg/mL140Ce、89Y、205Tl(安捷伦)。
硝酸、过氧化氢等(优级纯,德国Merck)。
1.2样品处理
称取葱白样品1 g于100 mL聚四氟乙烯消解罐中,加入5 mL浓硝酸室温浸泡1 h,加2 mL过氧化氢。……
