□ 刘娟娟　安　瑜　陕西省产品质量监督检验研究院

气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂结果的不确定度评定

□ 刘娟娟安瑜陕西省产品质量监督检验研究院

本文分析了气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂的影响因素，根据不确定度的评定方法，建立数学模型。对模型中的各个参数进行不确定度来源分析，并对其测量不确定度进行合理评定。通过检测实例，依据检验方法，提出了气相色谱仪-质谱联用仪测定蔬菜中狄氏剂的不确定度，为广大食品检测检测工作者提供了一定的参考依据。

气相色谱-质谱；狄氏剂；不确定度

1　实验部分

1.1仪器与主要试剂

气相色谱-质谱联用仪（Trace D&QMS-美国赛默飞世尔公司），狄氏剂标准溶液（国家标准物质研究中心）；正己烷；无水硫酸钠、氯化钠均为优级纯，550 ℃马弗炉中灼烧4 h候后备用。

1.2分析流程

按照GB/T 19648-2006要求，称取20 g蔬菜样品，加入40 mL乙腈，浸泡，匀浆，加入5 g NaCl，再匀浆1 min，离心，取上清液，待净化。将二氯甲烷与正己烷按照1∶4的比例进行调配，之后取100 mL的混合液来进行试验。将混合液进行振荡，持续5 s的时间。振荡之后进行混合液的静置分层，然后利用碳酸钠-硅胶柱对有机层进行净化，之后净化柱的清洗是利用调配好的二氯甲烷以及正己烷的100 mL混合液来进行。同时，还需要利用旋转蒸发器来对滤液进行浓缩，以正己烷定容至5 mL，在对此进行测定的时候，需要利用气象色谱仪质谱联用仪来进行，同时要对时间定性进行保留，峰面积定量是运用外标法来进行测量的。……