张　欣，许俊玉，范　凡，孙红宾，温宏利，屈文俊

（国家地质实验测试中心，北京　100037）

断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒

张欣，许俊玉，范凡，孙红宾，温宏利，屈文俊

（国家地质实验测试中心，北京100037）

将国产MCA-202型氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用，建立了断续流动氢化物发生-原子吸收光谱测定地质样品中硒 （Se）的方法。利用HNO3-HF-HClO4-HCl混合酸体系溶解样品，视样品基体不同加入适量铁盐或直接测定。在最佳硼氢化钾浓度为10 g/L、载气流量为0.8 L/min、盐酸溶液浓度为3 mol/L、乙炔和空气流量分别为1.50、6.00 L/min的条件下，对土壤、岩石、沉积物及矿物矿石等多种国家标准物质进行了分析，结果表明能够满足地质矿产实验室质量管理规范的要求。本方法灵敏度高，测定速度快，记忆效应小，抗干扰能力强，方法检出限为0.30 ng/mL，精密度（RSD，n=11）为4.63%。可广泛用于复杂基体地质样品中Se的分析测定。

硒；氢化物发生-原子吸收光谱法；地质样品

Se属于稀散元素，其在地壳中分布的稀散性和差异性为地质样品中Se的准确测定带来了挑战［1-2］。氢化物发生-原子荧光光谱法是目前使用最广泛的测Se方法［3-4］，可用于普通地质样品（部分土壤、岩石和沉积物）中Se的分析测定，但对于Cu、Pb、Zn、Sn、Ag、Au等元素含量较高的地质样品，该法抗干扰能力差，不能准确测定。氢化物发生-原子吸收光谱法是一种灵敏、准确、简便和快速的测Se方法，目前已用于部分动植物样品中硒的分析测定［5-7］，但由于地质样品基体复杂，且大多数氢化物发生器存在记忆效应强、管路易堵塞、灵敏度差等缺点，限制了该法在地质样品分析中的应用。……