刘贵磊，许俊玉，温宏利，马生凤，屈文俊（国家地质实验测试中心，北京　100037）

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素

刘贵磊，许俊玉，温宏利，马生凤，屈文俊
（国家地质实验测试中心，北京100037）

采用微波辅助消解样品，以O2为反应气，动态反应池-ICP-MS（ICP-DRC-MS）法测定样品中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm的含量，在选定的工作条件下，除Tm（81.09%）外，其他元素氧化物的产率均在99%以上，轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0.3%。研究认为，轻稀土元素（Ce、Pr、Nd）二氧化物离子对重稀土（Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm）氧化物离子的干扰可有效扣除；只有GdO+受到未反应的Yb+的谱线重叠干扰比较严重。白云鄂博稀土矿石样品中Gd元素含量一般比Yb高几十倍，此干扰也可以利用干扰系数校正法扣除。轻、重稀土元素分离后ICP-MS法的测定结果进一步验证了方法的准确性。该法检出限范围为0.002 ～0.023 μg/g，精密度在0.87%～2.18%，完全能够满足白云鄂博稀土矿石样品中重稀土元素的分析要求。

微波消解；动态反应池；电感耦合等离子体质谱法；白云鄂博稀土矿石；稀土元素

稀土元素（REE）通常被分为轻稀土（La—Sm）和重稀土（Eu—Lu）两组，在地壳中具有较低的溶解度和流动性，其赋存形态和分馏程度具有良好的地球化学示踪意义。此外，REE已经在工业和信息技术领域得到广泛应用。因此，发展更加灵敏的技术，实现地质样品中各REE分量的准确测定，一直是近几十年来的实验研究热点，同时对于矿产资源调查、地质理论研究及矿物精细化利用等具有重要意义［1-4］。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）由于其高的灵敏度、多元素检测能力、宽的线性范围及高分析效率等特点，是目前测定REE的较佳方法［5-8］。……