黄东仁

(福建省海洋环境与渔业资源监测中心，福建 福州 350003)



液相色谱质谱法测定沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛酸

黄东仁

(福建省海洋环境与渔业资源监测中心，福建 福州 350003)

建立了沉积物中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)的固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。沉积物样品中的待测组分于70℃，15mL甲醇超声萃取2次，用C18固相萃取小柱进行富集、净化，经再浓缩、定容至1.0mL后，用EclipsePlus-C18色谱柱、甲醇/水(含5.0mM甲酸铵)为流动相，梯度洗脱方式进行分离；电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测模式(MRM)以及内标法对目标物进行定性/定量测定。优化实验条件下，方法的相对标准偏差(RSD，1.0ng/g，n=7)分别为8.3%(PFOS)、9.1%(PFOA)，沉积物样品添加0.5、2.0、5.0ng/g浓度水平的待测目标物时，加标回收率在(82.5±9.2)%(PFOS)～(103.2±9.2)%(PFOA)之间(平行测定3次)；方法在0.5～20.0ng/g范围内，质谱信号响应与待测组分浓度呈良好线性关系，线性相关系数>0.999 0；方法的定量限(LOQ，S/N=10)为0.08ng/g。方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点，适用于海洋沉积物中PFOS与PFOA的测定。

全氟辛基磺酸(PFOS)；全氟辛酸(PFOA)；沉积物；固相萃取；液相色谱-串联质谱

全氟化合物(Perfluorinatedcompounds，PFCs)具有疏水、疏油、抗污等非常独特的理化性质，被广泛地应用在工业、商业和个人消费品中。近年的研究表明，PFCs具有环境稳定、污染范围广、高生物累积等持久性有机物(POPs)的特性，已引起国际社会的高度关注[1]。全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)是用量最大的全氟化合物[1-2]，已在世界范围的水体、沉积物、土壤、生物体内检出[1]。PFCs在环境介质的积累已经威胁到人类健康和整个生态环境的安全，甚至影响生态系统的生物多样性。人……