姚海童（天津冶金集团中兴盛达钢业有限公司，天津301616）

氧化铁粉测定方法的改进

姚海童
（天津冶金集团中兴盛达钢业有限公司，天津301616）

为了测定废酸再生的氧化铁粉含量，使实验更加符合工作需要，在HG/T 2574-2009《工业氧化铁》的实验方法基础上进行改进。通过大量的对比实验，精确的数据分析，确定了更符合实际工作的实验方法，使溶样现象更易观察，实验步骤更简化，并且减少了试剂的使用，降低了实验成本，提高经济效益。

氧化铁粉；废酸；再生；实验方法

1 引言

实验研究对象为拉丝前处理酸洗磷化过程中使用的盐酸经废酸再生站通过喷雾焙烧法所得的氧化铁粉，由于其纯度较高，其他杂质元素较少，因此分析时，可使样品溶解后将全部铁还原为二价铁，通过重铬酸钾标准溶液直接滴定确定氧化铁含量。

根据标准HG/T 2574-2009《工业氧化铁》所提供的试样方法：称取约0.3 g试样，精确至0.000 2 g，置于500 ml锥形瓶中，加30 ml盐酸溶液，加热使试样完全溶解。继续加热至近沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量数滴。将锥形瓶在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾溶液至溶液呈棕色，加水至约100 ml，加热使溶液呈透明状，取下，边摇边滴加氯化亚锡溶液至浅黄色。加入4～5滴靛红指示液，滴加三氯化钛溶液至溶液蓝色刚好消失，再滴加重铬酸钾溶液至亮蓝色，用水稀释至约300 ml，冷却。加入30 ml硫磷混酸溶液和3滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。……