杨　迪

(南京扬子石化碧辟乙酰有限责任公司，江苏　南京　210047)



工业甲醇中痕量三甲胺的分析

杨迪

(南京扬子石化碧辟乙酰有限责任公司，江苏南京210047)

建立了工业甲醇中痕量三甲胺(trimethylamineTMA)的气相色谱分析方法，使用氮磷检测器(NPD)和内标法定量，测定范围10～500μg/kg，线性相关系数99.8%，加标回收率97.3%～99.7%。方法采用柱头进样(on-columninjection)方式，解决了分流/不分流进样口衬管对样品的吸附问题，操作简单、高效、快速，满足工业甲醇中痕量TMA的检测要求，实现了对甲醇原料的质量监控，为醋酸生产操作提供了生产控制指标。

气相色谱法；工业甲醇；三甲胺

TMA是有机胺类的一种，作为工业甲醇中的杂质，是甲醇异味的主要来源，当甲醇中TMA含量小于30μg/kg时，甲醇无异味；TMA含量大于50μg/kg时，甲醇即有异味[1]。甲醇作为低压羰基化生产醋酸的原料，对其TMA的监控是近期低压羰基化醋酸生产工艺关注的重点。随着国内甲醇行业的增产扩能，如何确保甲醇质量，甲醇无异味，TMA含量达标，也成为甲醇行业的研究课题。

目前测定TMA的方法众多，涉及领域广泛。测试方法从化学分析方法，到各种仪器检测方法，如紫外可见分光光度法、电子鼻气味识别法、离子色谱法、气相色谱法等。研究发现气相色谱法是较为广谱和实用的分析方法，对TMA的测量范围宽，在环境、食品、化工行业中多有应用[2]。

本文的目的是建立高效、快速的痕量TMA测定方法，对甲醇原料进行质量监控，为醋酸生产提供生产指标，降低生产物耗能耗，提高生产运行效率。……