内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较
2016-09-02吴松涛段雪云
吴松涛,段雪云
(1 湖北中医药大学药学院,湖北 武汉 430065;2 湖北省中医院,湖北 武汉 430061)
内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较
吴松涛1,段雪云2
(1 湖北中医药大学药学院,湖北武汉430065;2 湖北省中医院,湖北武汉430061)
为了对氨薄荷酊测量薄荷脑含量,用内标法和外标法对所得结果进行比较,并改进原有质量标准。用自动进样气相色谱对氨薄荷酊进行测定,通过内标法和外标法可得氨薄荷酊中待测物含量。内标法和外标法薄荷脑含量测定结果有显著性差异,在准确度和精密度上内标法优于外标法。实验人员根据实验条件,应尽量选择内标法。
氨薄荷酊;薄荷脑;气相色谱法;内标法;外标法
氨薄荷酊为湖北省中医院自制制剂,具有清热解毒,凉血止痛、止痒的功能,临床上用于蚊叮虫咬等[1]。现行氨薄荷酊质量标准中的NH3的含量测定为化学测定法,实验对氨薄荷酊的含量测定进行研究以更好的控制该制剂质量。薄荷脑的测定常用方法有外标法[2]、内标法[3]、一测多评法[4]和归一化法[5],但却并未找到相关方法比较的文献。为找到方便、准确的测定方法,实验对内标法和外标法进行比较。
1 实 验
1.1实验材料
自动进样气相色谱仪(PerkinElmerClarusGC580,氢火焰离子化检测器FID);电子分析天平(PrecisaES225SM-DR);薄荷脑对照品(110728-2005506);水杨酸甲酯对照品(110707-201413);氨薄荷酊(自制);氨水、无水乙醇为分析纯。
1.2实验方法
1.2.1色谱条件
固定相毛细管柱(交联键合聚乙二醇),30m×0.323mm×1.20μm;柱温:120 ℃;柱流量:高纯氮3.2mL/min(恒流) ;气体流量:氢气 45mL/min,空气 450mL/min,FID尾吹气30mL/min。进样口:250 ℃;……
