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湿法消解结合ICP—OES测定生活垃圾中的重金属

2016-08-23范成英徐晨杰

环球人文地理·评论版 2016年6期

范成英 徐晨杰

摘要:将当前常用的几种生活垃圾全量重金属消解方法进行比对,然后着重研究快速消解的前处理过程,从酸体系、加热时间、加热温度过程等因素探索不同条件下对生活垃圾消解过程的影响,并确定快速消解生活垃圾中重金属总量的合适条件,从分析结果精密度和准确度进行对比分析,并综合考虑时间、安全、经济成本比较,得出最佳消解条件。

关键词:快速消解;消解条件;重金属

1、仪器和设备

36位石墨消解仪(美国EE,SC 191)

ICP-OES(美国瓦里安720-ES)

分析天平(瑞士梅特勒公司),精度0.1mg

微波消解炉(美国CEM公司,MARSS)

电热板(天津泰斯特有限公司)

聚四氟乙烯杯

2、试剂

硝酸,优级纯

高氯酸,优级纯

氫氟酸,优级纯

双氧水,优级纯

高纯氩气

100mg/L Pb、cd、cr、AS单元素标准溶液

3、工作溶液的配制

分别移取0.2mL Pb、cd、cr、As单元素标准溶液于100mL容量瓶中,然后用体积分数5%的硝酸溶液定容至标线后摇匀待测。

4、二种消解方法比较

4.1电热板加热法。

铅、镉、铬:准确称取0.3000g(精确至0.0001g)标准样品于50mL的聚四氟乙烯杯中,用水润湿后加入10mL(1+1)硝酸,盖上表面皿于电热板上加热10min,冷却后再加入5mL浓硝酸,盖上表面皿加热30min。此时的棕色烟雾为硝酸氧化试样所产生,重复此步聚,每次加硝酸5mL,直至无棕黄色烟雾产生,表示消解反应完成,冷却后加入少量去离子水及过氧化氢,加10mL,继续加热至溶液大约5mL,加入10mL浓盐酸,盖上表面皿加热15min,冷却,过滤定容至50mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤数次,并将洗涤液移入容量瓶,定容,摇匀,待测。砷:称取约0.3g的试样……

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