Zr-SBA-15催化苯酚甲醛高选择性合成邻位异构体双酚F
2016-08-22李勇飞魏元峰严家其吴志民潘浪胜刘跃进
谈 瑛,李勇飞,魏元峰,严家其,吴志民,潘浪胜,刘跃进
(湘潭大学化工学院,湖南 湘潭 411105)
Zr-SBA-15催化苯酚甲醛高选择性合成邻位异构体双酚F
谈瑛,李勇飞,魏元峰,严家其,吴志民,潘浪胜,刘跃进
(湘潭大学化工学院,湖南 湘潭 411105)
以P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以硝酸氧锆为锆源,采用水热一步法合成了分子筛催化剂Zr-SBA-15,用XRD、BET、ICP、吡啶FT-IR、NH3-TPD进行了分析表征,考察了不同Si/Zr摩尔比Zr-SBA-15催化苯酚、甲醛合成双酚F的催化活性,发现当Si/Zr摩尔比为20时催化活性较好。以Si/Zr摩尔比20的Zr-SBA-15为催化剂,在反应温度90℃、酚醛摩尔比30:1、催化剂与甲醛质量比1:1条件下反应240 min,双酚F收率达到83.5%,邻位异构体双酚F选择性高达92.5%,同时还提出了Zr-SBA-15高选择性催化苯酚、甲醛合成邻位异构体双酚F的反应机理。
分子筛;催化剂;合成;邻位异构体双酚F
DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20151257
1 实验部分
1.1材料与仪器
试剂:聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123),Aldrich公司;正硅酸乙酯(TEOS),西陇化工股份有限公司;硝酸氧锆(ZrONO3·xH2O),Aladdin公司;盐酸(HCl),株洲市星空化玻有限公司;苯酚(C6H5OH),西陇化工股份有限公司;甲醇(HCHO),长沙安泰精细化工实业有限公司;无水乙醇(CH3CH2OH),天津富宇精细化工有限公司;对甲酚(CH3C6H4OH),天津市光复精细化工研究所;去离子水,自制。
分析仪器:D/Max 2550 VB+18kW型X射线多晶粉末衍射仪,日本Rigaku公司;NOVA-2200e型比表面积和孔隙分析仪,美国Quantachrome公司;IRISⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司);Agilent-7890A型气相色谱仪,美国Agilent公司;Nicolet-380型傅里叶红外变换光谱仪,美国Nicolet 公司;HiCube80+Nicoletis型高真空红外色谱仪,北京泊菲莱科技有限公司;DZ-ZBCII型真空干燥箱,上海沪沁仪器设备有限公司。……
