李淑琴（甘肃有色地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃兰州 730000）

碱熔-磷钨矾酸光度法测定矾多金属矿中矾的含量

李淑琴
（甘肃有色地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃兰州 730000）

应用磷钨矾酸光度法测定矾多金属矿中的矾。根据矿石的成矿特性，采用碱熔分解后，水提取，过滤出去氢氧化物沉淀。矾在硫酸介质中，与磷酸和钨酸钠形成黄色的磷钨矾酸配合物，在420nm处进行测定。通过对国家一级标准物质进行分析验证，该方法能够保证样品的精密度和准确度。本方法尤其适用于难熔矾矿样品的测定。

碱熔 磷钨矾酸 光度法 矾

矾一般以化合物形式存在，大多伴生在铁矿、铝土矿、黏土、煤、多金属矿等矿床中。矾的测定方法有容量法、光度法、极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。但由于该矿区样品酸分解不完全，故采用碱熔，磷钨矾酸光度法进行矾的测定。本方法具有操作简便、快速、稳定性好且结果的准确度满足国家标准的要求。

1 试验部分

1.1 实验原理

试样经过氧化钠熔融，硫酸酸化，五价矾在稀硫酸介质中，与磷酸、钨酸钠生成黄色的磷钨矾酸配合物。

1.2 仪器及试剂

UV751分光光度计。

钒标准储备溶液ρ（V）=100.0ug/mL，准确称取0.114 8g（于120℃烘干过）钒酸铵于小烧杯中，加入100mL水和2mL（1+1）H2SO4溶解后，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

矾标准溶液ρ（V）=40.0 ug/mL，移取20.0mL矾标准储备溶液，于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钨酸钠（100g/L）：称取100g钨酸钠，溶于水中，稀释并定容至1L 。

酚酞指示剂（1g/L）：准确称取酚酞0.1g，溶于无水乙醇中，稀释并定至100mL。……