刘敏（泰安市环境保护监测站，山东泰安 271000）



固相萃取-GC-MS法测定水中四氯联苯

刘敏
（泰安市环境保护监测站，山东泰安 271000）

建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中微量四氯联苯的方法。采用全自动固相萃取装置配有C18固相萃取盘富集浓缩水中四氯联苯后，用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱，以CD-5MS毛细管色谱柱分离，气相色谱质谱法测定水中四氯联苯的含量。对水样的洗脱剂、萃取流速、pH值、甲醇加入量等进行了优化试验，四氯联苯PCB52，PCB77，PCB81的质量浓度在5.00～50.0 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性，检出限分别为0.002，0.003，0.002 μg/L；加标回收率分别为90.9%，92.7%，95.4%；测定结果的相对标准偏差均小于3%（n=7）。该方法灵敏度高，适用于水样中痕量四氯联苯的监测。

固相萃取；气相色谱质谱法；四氯联苯；水

多氯联苯是联苯环碳原子上的氢被氯取代的一种弱极性有机化合物，四氯联苯是多氯联苯的一种，在工业上可作绝缘油、热交换剂和润滑油等，也可作为多种工业产品的添加剂。四氯联苯属于致癌物质，能对土壤、水源、空气造成持续性污染，极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，性质稳定难以分解，会在生物体脂肪中大量富集并可通过食物链对人体的神经、生殖及免疫系统造成很大的伤害［1］。四氯联苯在水中含量很低，对其进行检测时需要对水样进行富集预处理。目前水中多氯联苯的测定方法主要是将水样预处理后再经气相色谱法、气相色谱质谱法等进行测定。水中多氯联苯的预处理方法有液液萃取［2-3］、固相萃取和固相微萃取［4-5］等。……