李皓，张尼，2，丁志英，冯玉怀，任阿娜（.西安西北有色地质研究院有限公司，西安 70054； 2.西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，西安 70069）



连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜*

李皓1，张尼1，2，丁志英1，冯玉怀1，任阿娜1
（1.西安西北有色地质研究院有限公司，西安 710054； 2.西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，西安 710069）

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液，再经硫酸冒烟，用去离子水溶解后，通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g，铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定，测定结果的相对标准偏差均小于3.0%（n=7），铅的加标回收率为99.71%～100.19%，铜的加标回收率为99.33%～100.47%。该方法通过一次溶样，对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析，方法快速、准确，适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。

连续滴定法；铅精矿；铅；铜；同时测定

目前，对于一般矿石中铜的测定，铜含量较低的样品可选择火焰原子吸收法［1］，铜含量较高的样品一般选用碘氟法［2-4］滴定分析。铅和铜等元素同时测定，多选用电感耦合等离子体发射光谱法［5-8］。对于铅精矿中铅的测定，依据的是国家标准推荐的硫酸铅沉淀容量分析法［9］。铅精矿中铜的测定，国标采用硝酸、盐酸溶样或者消化时加入高氯酸，以王水提取，所得溶液用火焰原子吸收光谱仪测定［10］。该方法优点是不用分离主量元素铅，直接用火焰原子吸收法测定含量为0.50%～3.50%之间的铜；……