黄雪锋　刘文祝　余宗财　李 静　李 涛　陶兆勇　周斯雅

中国石油西南油气田公司川中油气矿

我国首套净化厂污水处理蒸发结晶装置析盐试运行

黄雪锋刘文祝余宗财李 静李 涛陶兆勇周斯雅

中国石油西南油气田公司川中油气矿

黄雪锋等.我国首套净化厂污水处理蒸发结晶装置析盐试运行.天然气工业，2016,36(3):93-98.

四川盆地中部磨溪区块下寒武统龙王庙组气藏天然气净化厂年处理能力达100×108m3，为了实现污水零排放，该厂引进了具备污水回收率高、工艺流程简单、运行连续化、自动化程度高等优点的多效真空蒸发结晶装置，其设计处理盐水能力为300 m3/d，年生产时间为8 000 h。为了确保装置一次性顺利投产，根据该蒸发结晶装置工艺流程的特点，制订了快捷、经济的析盐试运行方案，开展了热态投料联动带负荷析盐试运行。结果表明：①各效蒸发室料液的温度、蒸发室的压力是装置平稳运行的关键参数，需结合主蒸汽阀门开度、水环真空泵抽真空度及不凝气阀门开度来进行综合调试；②各效蒸发室液位必须控制在45%以上，以防止料液循环泵被烧坏；③采取根据排盐与否调整料液取样时机、根据取样结果调整取样频次的办法，可防止排盐不及时引起的料液循环泵过载，以及停止排盐不及时引起的排盐系统空载现象；④试运行初期以Ⅰ效加热室蒸汽进出口温差判定蒸汽流量大小更为准确，提出的现场操作注意事项可规避Ⅱ效蒸发室压力过载及料液循环管被抽空的风险。结论认为：该装置试运行获得成功，实现了快捷、经济析盐，仅10 h便成功实现析盐、排盐，耗盐量由23 t缩减为10 t。

四川盆地 早寒武世 龙王庙组气藏 蒸发结晶 试运行 调试 工艺参数 取样 析盐 污水零排放

位于四川盆地中部的磨溪区块下寒武统龙王庙组气藏，天然气探明储量为4 403×108m3，是我国迄今发现单体规模最大的海相整装含硫气藏[1]。根据该气藏整体开发部署安排，中国石油西南油气田公司于2015年10月全面建成龙王庙组气藏天然气净化厂，年处理能力达100×108m3。为实现污水零排放，该厂引入多效真空蒸发结晶装置，其设计处理盐水能力为300 m3/d，年生产时间为8 000 h。该技术具备污水回收率高、工艺流程简单、运行连续化、自动化程度高等优点[2-7]，并在制盐[8]、煤层气产出水脱盐[9]、废水处理（制药工程[10]、油田含油污水[11]、钾盐工业[12]、煤化工[13-15]）、海水淡化[16]等领域获得应用，但其在我国天然气净化厂污水处理领域的应用尚属首例。因龙王庙组气藏天然气净化厂无污水外排管线，故多效真空蒸发结晶装置高效、平稳、安全运行关乎全厂正常生产。为确保装置一次性顺利投产，需要熟悉装置操作流程，充分了解装置热态运行性能，掌握工艺参数切实可行的运行范围。鉴于此，根据该天然气净化厂蒸发结晶装置工艺流程特点，制订了快捷、经济的析盐试运方案，开展了热态投料联动带负荷试运。

1　工艺原理及流程

1.1工艺原理

该多效真空蒸发结晶装置采用外加热式强制循环四效蒸发结晶技术，4个蒸发室串联运行，第一个蒸发室(简称为Ⅰ效)以主蒸汽作为加热蒸汽，其余3个(分别简称为Ⅱ效、Ⅲ效、Ⅳ效)均以其前一效的二次蒸汽作为加热蒸汽。Ⅳ效蒸发室同表面冷凝器、水环真空泵串联，从而保证Ⅰ至Ⅳ效蒸发室压力分别在正压、微正压、微负压、负压范围内。各效蒸发室料液在其加热室壳程内蒸汽的加热下不断蒸发浓缩，使盐水中具有结晶性能的溶质达到过饱和状态，形成许多微小的晶核，晶核不断长大，最终形成晶体析出[16]。

1.2工艺流程

图1为该蒸发结晶装置的工艺流程图。如图1所示，盐水经板式预热器同冷凝水换热，升温后平流进入各效蒸发室。主蒸汽进入Ⅰ效加热室壳程，使得循环加热管内的盐水不断升温，产生二次蒸汽，二次蒸汽由Ⅰ效蒸发室顶部出口进入Ⅱ效加热室壳程，

Ⅱ效、Ⅲ效、Ⅳ效工艺流程以此类推，最终Ⅳ效蒸发室顶部出口排出的二次蒸汽进入表面冷凝器壳程，进而得到冷凝水。Ⅰ效加热室壳程蒸汽冷凝后下排至Ⅰ效平衡桶，平衡桶产生的蒸汽进入主蒸汽管线，平衡桶内冷凝水依次进入Ⅰ效一次闪发桶和二次闪发桶，再返回锅炉单元回用。Ⅰ效一次闪发桶闪发所得蒸汽进入Ⅱ效加热室，二次闪发桶闪发所得蒸汽进入Ⅲ效加热室。Ⅱ效加热室壳程蒸汽冷凝后下排至Ⅱ效平衡桶，平衡桶产生的蒸汽引入Ⅱ效加热室壳程回用，Ⅲ效、Ⅳ效加热室壳程蒸汽

图1　多效真空蒸发结晶装置工艺流程图

工艺路线以此类推。Ⅱ效平衡桶内冷凝水依次排入Ⅲ效平衡桶、Ⅳ效平衡桶，再经板式预热器进入混合冷凝水桶。当料液固液比达到转盐要求时，开启排盐阀转盐，盐浆转流方式按Ⅰ效、Ⅱ效、Ⅲ效、Ⅳ效依次顺转。当Ⅳ效料液的固液比达到转盐要求时，启动盐浆泵将盐浆泵入盐浆增稠器，增稠后的盐浆进入推料离心机脱水，脱水后的湿盐装袋外运。增稠器所排清液和离心机所排离心母液返回Ⅳ效料液循环管。

2　析盐试运方案的确定

2.1各效蒸发室进料方案

按1.2节所述平流进料方式开展试运存在如下缺点：①蒸发结晶装置进料为电渗析单元产生的低浓度含盐水，故从该装置开车到结晶析盐耗时长（大于24 h），直接导致试运成本增加，而且净化装置生产污水日益增多，需要蒸发结晶装置正式投运；②若往上述进料盐水中添加盐分至饱和态，以求缩短装置结晶时长，则由于盐水池盐水体积大，且不可直接外排，配置饱和含盐水将导致耗盐量大（至少需50 t盐）；③若4个蒸发室进料均为预配制的高浓度盐水，以料液固液比为15%时，装置开始排盐操作进行计算，则耗盐量至少为23 t。

针对上述问题，特制订进料方案为：①Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发室进料为电渗析单元产生的盐水，Ⅳ效进料为预配制高浓度盐水，经计算，需投入10 t盐；②Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发室采取平流进料方式，Ⅳ效蒸发室通过离心母液泵进料，离心母液桶盛装预配制高浓度盐水；③离心母液桶入口位置离地高度约为2.5 m，导致人工配置盐水操作不便，故额外配备水桶（约1 m3）专供配制盐水，再利用潜水泵将盐水泵入离心母液桶；④潜水泵勿靠近水桶底部，防止水桶中不溶性盐颗粒被泵入离心母液桶，进而堵塞离心母液泵入口管线。

2.2各效蒸发室液位控制方案

为保证试运调试期间有充足的操作反应时间，各效蒸发室初始液位控制为80%。装置运行平稳时，各效平衡桶、一次闪发桶、二次闪发桶的液位控制在50%±5%处运行；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发室液位控制在50%±5%，补液方式为持续补液；Ⅳ效蒸发室液位控制在50%～80%，补液方式为间歇补液，即当液位处于下限值50%时才补液。

3　试运分析

3.1试运调试流程

试运调试的目标为“首效蒸汽压强稳定，末效真空度稳定，液面稳定，罐内固液比稳定，转排盐畅通”。调试过程中现场人员和中控人员互相配合，适时调试装置工艺参数，确保装置平稳运行。

按2.1节所述进料方案，各效蒸发室首次进料完成后，启动各效蒸发室的料液循环泵，并开启主蒸汽阀门，往Ⅰ效加热室通入主蒸汽。主蒸汽阀门开度按10%、20%、35%、45%逐渐增大，开度变化速度根据各效平衡桶液位上升速度灵活调整，以保证操作人员操作时间充足为宜。调试过程中避免工艺参数波动幅度较大。

当Ⅰ效蒸发室温度升至100 ℃、Ⅱ效蒸发室温度升至80～90 ℃时，关闭各效蒸发室顶部放空阀，开启水环真空泵。待各效蒸发室温升明显，Ⅲ效、Ⅳ效蒸发室真空度建立完成之后，密切监控各效蒸发室的液位及压力、各效蒸发室的料液及蒸发室二次蒸汽温度、各效平衡桶液位等工艺参数。各效蒸发室液位过低时应及时补水，防止因液位过低而导致料液循环泵电流过大；各效蒸发室压力通过水环真空泵及二次蒸汽管线上的排空阀门进行调节，防止出现容器压力过载；当各效蒸发室二次蒸汽同相应各效蒸发室料液温度相近时，即表明各效蒸发室开始产生蒸汽，此时应关注各效平衡桶液位，液位超过55%时应及时排液。待上述工艺参数稳定后，即表明调试完成，装置进入平稳运行状态。

3.2主要工艺参数分析

3.2.1蒸发室料液温度

图2　各效蒸发室料液温度随运行时间的变化曲线图

图2为各效蒸发室料液温度随运行时间的变化曲线。从图2可以看出，13：00之前为试运初始阶段，随着主蒸汽的持续加热，各效二次蒸汽量依次增多，使得各效蒸发室的料液温度依次逐渐升高。13：00之后，随着各效蒸发室压力调试完成并趋于稳定后，各效蒸发室的料液温度逐渐保持在各自可控的温度范围内，装置逐渐进入平稳运行状态。

3.2.2蒸发室压力

图3为各效蒸发室压力随运行时间的变化曲线。从图3可以看出，11：00—13：00，压力变化较为明显，这是因为，此阶段各效蒸发室料液温度处于陆续升温状态，各效蒸发室建压尚未完成，调试、操作较为频繁；13：00以后，随着各效蒸发室压力调试完成，各效蒸发室料液温度趋于稳定，末效真空度稳定，装置逐渐进入平稳运行状态。

图3　各效蒸发室压力随运行时间的变化曲线图

3.2.3蒸发室液位

图4为各效蒸发室液位随运行时间的变化曲线。从图4可以看出，13：00之前，各效液位变化速度差异大，这是因为，该阶段各效蒸发室的料液被加热的时长不同，温升幅度差异大，加之各效蒸发室压力各异，引起各效蒸发室的料液蒸发速率差异较大。13：00—21：00，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发室液位变化趋势一致，且各自液位波幅小于5%，这是因为，此三效蒸发室液位均为DCS系统自动控制持续补液。Ⅳ效蒸发室液位波幅达10%，较前三效蒸发室液位波动更明显，这是因为Ⅳ效蒸发室为间歇补液。21：00之后，Ⅲ、Ⅳ效液位存在大幅波动，这是因为，经10 h运行，装置开始第一次排盐、补液操作，引起各效蒸发室液位波动，上述操作完成后各效蒸发室液位逐渐趋于稳定。

图4　各效蒸发室液位随运行时间的变化曲线图

3.2.4各效平衡桶及Ⅰ效闪发桶液位

图5为各效平衡桶、Ⅰ效闪发桶液位随运行时间的变化曲线。从图5可以看出，22：00之前，各桶液位波动剧烈，这是因为各桶处于工艺流程靠后位置，受各效蒸发室压力、液位、料液温度等多因素综合影响，故同蒸发室各类参数变化速度相比，各桶液位变化较为迟滞。故在22：00之后，当各效蒸发室料液温度、蒸发室压力及液位充分稳定后，各桶液位才趋于稳定。

图5　各效平衡桶、Ⅰ效闪发桶液位随运行时间的变化曲线图

综上所述，结合图2～5各工艺参数变化趋势的数据，得到装置平稳运行时，蒸发结晶装置各主要工艺参数切实可行的操作范围（表1）。

表1　主要工艺参数操作范围表

3.3取样及排盐

装置进入平稳运行状态后，取样时机为Ⅳ效蒸发室液位处于65%±5%时。当固液比达到1%后，规定取样频次为10 min/次，且在Ⅳ效蒸发室补液完成后补充取样1次。排盐期间，规定取样时机为Ⅳ效蒸发室补液完成时，若取样显示固液比小于1%，则停止排盐操作。如此可防止排盐不及时引起的料液循环泵过载，以及停止排盐不及时引起的排盐系统空载现象。

为保证取样结果的准确性，取样之前打开冲洗水，将取样管道沉积的盐分冲洗干净，待排尽管道积水后再开始量筒取样（量筒量程为100 mL），取样完成后将量筒静置30 s，即可读取料液固液比示数（图6）。

图6　量筒取样示意图

当料液的固液比大于10%时即可开始排盐操作，排盐前检查、确定Ⅳ效蒸发室后续排盐系统工艺阀门开关状态后，再开启排料阀，启动盐浆泵和推料离心机。排盐期间密切监控Ⅳ效蒸发室液位，液位降至下限时应及时补液，防止料液循环泵电机烧毁。

3.4存在问题及解决办法

试运初期，Ⅰ效蒸汽流量是以Ⅰ效蒸发室压力作为计量参数，无法准确判定蒸汽流量大小是否合适。在此期间应以Ⅰ效加热室蒸汽进出口温差作为Ⅰ效蒸汽流量计量参数，当温差为2.5 ℃时，判定蒸汽流量为正常值。

料液循环泵入口侧循环管上无液位计，因检修而启动与其相连的事故泵排液时，应密切关注该侧循环管上的压力表，防止循环管被抽空。

Ⅱ效蒸发室承压下限为－50 kPa，而正常运行时Ⅱ效蒸发室压力为－30 kPa左右，故开停车及正常运行期间，须严控Ⅱ效蒸发室压力波动，防止出现容器压力过载。

4　结论

1）采取Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发室进料为电渗析单元产生的盐水，Ⅳ效进料为预配制高浓度盐水的方法展开试运，仅运行10 h即成功析盐、排盐，耗盐量由23 t缩减为10 t，实现快捷、经济析盐试运。

2）试运期间需重点关注并适时调试各效蒸发室液位及压力、各效蒸发室料液及二次蒸汽温度、各效平衡桶的液位、闪发桶液位等工艺参数。并归纳出装置平稳运行时上述各工艺参数切实可行的操作范围；

3）采取根据装置排盐与否规定取样时机，根据取样结果调整取样频次的办法，利于装置安全运行。提出了排盐操作的规范做法；

4）分析了试运初期Ⅰ效蒸汽流量大小判定办法和关于压力容器保护的注意事项等现场操作问题，并提出应对措施。

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（修改回稿日期2016-01-10编 辑何明）

Commissioning of evaporation and crystallization device fi rstly applied to wastewater processing in a natural gas purifi cation plant in China

Huang Xuefeng, Liu Wenzhu, Yu Zongcai, Li Jing, Li Tao, Tao Zhaoyong, Zhou Siya
(Central Sichuan Division of PetroChina Southwest Oil & Gas Field Company, Suining, Sichuan 629000, China)
NATUR. GAS IND. VOLUME 36, ISSUE 3, pp.93-98, 3/25/2016. (ISSN 1000-0976; In Chinese)

The purification plant for the natural gas produced from Lower Cambrian Longwangmiao Fm gas reservoirs in the Sichuan Basin has a yearly processing capacity of 100×108m3. To achieve the zero discharge of wastewater, a multi-effect vacuum evaporation and crystallization device was introduced in this plant, with the designed saline processing capacity of 300 m3/d and yearly production time of 8 000 h. This device is characterized by high wastewater recovery, simple process, continuous operation and high automation. To ensure onepass commissioning of the multi-effect evaporation and crystallization device, a reasonable salt precipitation scheme was prepared by taking the characteristics of its technological process into account. Then, such commissioning was carried out under actual operating conditions. The results show that pressure and temperature of each evaporation chamber are key parameters for the smooth operation of the device, and a comprehensive debugging should be carried out according to the opening of the main steam valve, the vacuum degree of the water ring vacuum pump and the opening of the non-condensable gas valve. The liquid level of each evaporation chamber should be kept above 45% so as to prevent circulation pumps from breaking down. It is necessary to adjust sampling timing according to the occurrence of salt discharge and to confirm sampling frequency according to sampling results so as to avoid circulation pump overloading which is caused by untimely salt discharge and to prevent zero load of the salt discharge system which is resulted in when salt discharge is not stopped in time. At the initial stage of commissioning, steam flow rate can be judged more accurately based on the temperature difference between the steam inlet and outlet of Heating Chamber #I. Pressure overload will not occur at Evaporation Chamber #II and circulation pipes will not be evacuated if the operation is complied with the proposed field operation considerations. It is concluded that its commissioning is successful with fast and economical salt precipitation. Salt precipitation and discharge occur only after 10 hours of running of the device and salt consumption drops to 10 t from 23 t.

Sichuan Basin; Early Cambrian; Longwangmiao Formation gas reservoirs; Evaporation and crystallization; Commissioning; Debugging; Process parameters; Sampling; Salt precipitation; Zero discharge of wastewater

10.3787/j.issn.1000-0976.2016.03.013

黄雪锋，1989年生，助理工程师，硕士；主要从事天然气净化工艺技术研究工作。地址：（629000）四川省遂宁市中国石油西南油气田公司川中油气矿磨溪天然气净化厂。电话:18782571501。ORCID:0000-0003-2236-8167。E-mail:hxf775612336@126.com