潘明迪

摘要：选用色谱柱柱前衍生化的方法，采用高效液相色谱法（HPLC-UV）测定水中溴酸盐含量。衍生优化结果表明：方法的回收范围是98%～105%，相对标准偏差符合检测要求；检出限为0.001 mg/L，线性关系好，能够满足现行标准检测要求，值得推广。

关键词：溴酸盐；高效液相色谱法；试验；柱前衍生；水

中图分类号：S123 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）05-0010-03

含Br-的山泉水或矿泉水经过氧化剂特别是O3消毒处理后，会产生对身体有害的溴酸盐。溴酸盐能够致癌、致畸及致DNA损伤，BrO3-被国际癌症研究机构定为2B级致癌物。当前测定水体中BrO3-的方法主要有IC，GC，GC-MS，HPLC，UV等。用IC法测定BrO3-时，样品的前处理较为繁琐、操作较为费时、且容易受到Cl-和CO32-等阴离子干扰，离子色谱仪和离子交换色谱柱价格较为昂贵，使用寿命较短。GC-MS的检测限较低、灵敏度较高，但仪器价格较为昂贵、日常维护较为繁琐，不能应用于所有检测机构。GC采用衍生方法将BrO3-转化成为溴代有机物，通过测定溴代有机物浓度来确定BrO3-含量，此法抗干扰性很强，但GC衍生化反应操作非常难控制，GC或者GC-MS需要有机物萃取才能测定，工作较为繁琐，且试剂毒性大。为此，采用一种在色谱柱前衍生化的方法，随后用HPLC测定矿泉水中BrO3-的含量，并将其扩展至其他水样测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent1100高效液相色谱仪（配有VWD紫外光检测器）：美国安捷伦科技有限公司；重蒸水系统。

水中溴酸根溶液标准物质（标准值1 000 mg/L），使用前配成100 μg/L的标准溶液储备液；2 mol/L H2SO4溶液100 mL；15.0 g/L KBr溶液100 mL；0.5 mol/L苯酚溶液100 mL。试剂全部是分析纯及色谱纯，水均为一级水。……